[發明專利]從除鎂鹵水中提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201710269834.6
• 申請日: 2017-04-24
• 公開（公告）號: CN107043116B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 項頊;郭曉雨;段雪
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

1.一種從除鎂鹵水中提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，具體步驟為：

A.向鹵水中加入鋁鹽配制混合鹽溶液A，使其中的鋁鹽與鋰鹽的摩爾濃度比為0.1～2：1；

所述的鹵水中各金屬離子的質量含量分別為[Li⁺]＝0.05～1g/L，[Mg²⁺]＝0.0005～0.1g/L，[K⁺]＝1～5g/L，[Na⁺]＝15～90g/L；其中鎂/鋰質量比為0.01～0.1；該鹵水是經過除鎂后的鹵水；所述的鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁水溶液中的一種；

B.用堿和碳酸鹽配制與混合鹽溶液A體積相當的混合堿溶液B，且其中氫氧根的摩爾濃度是混合鹽溶液A中鋰和鋁離子摩爾濃度之和的1～1.6倍，碳酸根的摩爾濃度是混合鹽溶液A中鋁離子摩爾濃度的0～2倍；

所述的堿是氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述的碳酸鹽是碳酸鈉或碳酸鉀；

C.將混合鹽溶液A和混合堿溶液B同時倒入膠體磨，以1000-5000轉/分鐘的轉速旋轉成核1-10分鐘，形成鋰鋁復合金屬氫氧化物晶核；將晶核溶液轉移到晶化反應器，在60℃～90℃下攪拌反應12～48小時；

D.減壓過濾使固液分離，得到鋰鋁復合金屬氫氧化物濾餅；在60～80℃干燥6-12h，得到白色固體產品，其化學式為[LiAl₂(OH)₆]₂CO₃·nH₂O，n＝1～10；

E.取步驟D得到的鋰鋁復合金屬氫氧化物，按20～208g/L濃度加入酸溶液中，在25～50℃下攪拌10～180分鐘得到含鋰、鋁離子的溶液，其中鋰離子濃度為1～6g/L；

所述的酸溶液是硝酸、鹽酸、硫酸溶液中的一種，其濃度為1～10mol/L；

F.將步驟E得到的溶液在電滲析裝置中進行鋰離子富集，當鋰鹽室中鋰離子濃度>20g/L時，將鋰鹽室中的溶液轉移出來，并將含鋁離子的溶液返回到步驟A中循環利用；

G.在80～95℃下，向步驟F鋰鹽室轉移出來的溶液加入碳酸鹽固體，使其中碳酸鹽與溶液中鋰離子含量的摩爾比是0.75～1.5∶1，攪拌30～120分鐘，固液分離，過濾，用去離子水洗3～5次，在100～180℃下干燥，得到電池級碳酸鋰；所述的碳酸鹽是碳酸鈉或碳酸鉀。

2.根據權利要求1所述從除鎂鹵水中提取鋰并制備電池級碳酸鋰的方法，其特征是：

步驟C中所述膠體磨的轉速3000～4000轉/分鐘；旋轉成核時間為3～5分鐘；在晶化反應器中于80～90℃下攪拌反應12～24小時；

步驟E所述鋰鋁復合金屬氫氧化物按80～140g/L濃度加入酸溶液中，在25～35℃下攪拌50～100分鐘；

步驟G所述的碳酸鹽與溶液中鋰離子含量的摩爾比是0.75～1∶1；攪拌時間為60～100分鐘。