[發明專利]一種雙甘膦的制備方法在審
| 申請號： | 201710269433.0 | 申請日： | 2017-04-24 |
| 公開（公告）號： | CN106883264A | 公開（公告）日： | 2017-06-23 |
| 發明（設計）人： | 王玉亭;劉文波;董繼波;張玉超;陳磊;劉凱;丁金鵬;李帥 | 申請（專利權）人： | 威海韓孚生化藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 北京怡豐知識產權代理有限公司11293 | 代理人： | 于振強 |
| 地址： | 264508 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙甘膦 制備 方法 | ||
1.一種雙甘膦的制備方法，其特征是，包括以下步驟：
第一步：以亞氨基二乙腈為原料，經管式反應器連續化堿解制得亞氨基二乙酸二鈉，反應液接收于接收釜中；
第二步：向盛有第一步反應液的接收釜中，加入亞磷酸、鹽酸，混合均勻，加入甲醛，攪拌均勻，混合液進入換熱器，控制溫度為攝氏80度～180度，進入管式反應器連續反應，制備含雙甘膦的溶液，該溶液接收于接收釜，接收釜保持攝氏120度回流；
第三步：將第二步所得反應液，降溫至攝氏80度，調節pH值為0～1范圍，降溫至攝氏20～30度，過濾，得終產品。
2.根據權利要求1所述的雙甘膦的制備方法，其特征在于，所述第一步亞氨基二乙腈與液堿按摩爾比為1:2.2的比例同時進入連續管式反應器連續反應，通過換熱器控制反應溫度為攝氏40～80度進行連續反應。
3.根據權利要求1所述的雙甘膦的制備方法，其特征在于，所述第一步通過換熱器控制反應溫度為攝氏40～50度。
4.根據權利要求1所述的雙甘膦的制備方法，其特征在于，所述第一步反應過程放出氨氣，反應液接收于接收釜后，氨氣被抽到吸收裝置進行水吸收。
5.根據權利要求1所述的雙甘膦的制備方法，其特征在于，所述第二步亞氨基二乙腈、亞磷酸、鹽酸和甲醛按1:(1～1.2):(2～2.5):(1～1.7)摩爾比的比例進入連續管式反應器連續縮合反應。
6.根據權利要求1所述的雙甘膦的制備方法，其特征在于，所述第二步利用換熱器調整反應溫度在攝氏120度～130度范圍。
7.根據權利要求1所述的雙甘膦的制備方法，其特征在于，所述第三步的pH值范圍為0.2～0.6。
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