[發(fā)明專利]一種對(duì)丙酮?dú)怏w高靈敏度的介孔鐵酸鈷材料的制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710267375.8
• 申請(qǐng)日: 2017-04-21
• 公開（公告）號(hào): CN107089688A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王紅;鄒彥昭;林果;姜?dú)g;胡宇;陳建;李明田;周曉飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川理工學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G51/00
• 分類號(hào): C01G51/00;C04B41/87;C04B35/10;G01N27/12
• 代理公司: 重慶博凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司50212
• 代理人: 孔玲瓏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氣敏材料領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)丙酮?dú)怏w高靈敏度的介孔鐵酸鈷材料的合成和氣敏性能研究。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)的發(fā)展，環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)重化。制備高靈敏度，選擇性好，響應(yīng)快速的氣敏材料受到了廣泛地關(guān)注。丙酮作為一種在化學(xué)領(lǐng)域常見的有機(jī)試劑和化學(xué)中間體，被廣泛地應(yīng)用在塑料、橡膠、油漆、染料和潤滑劑等領(lǐng)域。然而丙酮對(duì)人體有一定的毒性，500～1000ppm之間會(huì)刺激鼻、喉，1000ppm時(shí)可致頭痛并有頭暈出現(xiàn)。當(dāng)環(huán)境中的丙酮濃度達(dá)到2000-10000ppm時(shí)，可能導(dǎo)致頭痛、支氣管炎，甚至是昏迷等癥狀。因此，為了防止丙酮濃度超標(biāo)，提早預(yù)警，制備出能快速，靈敏地檢測(cè)出環(huán)境中丙酮濃度的氣敏材料來保證我們工作環(huán)境的安全和人體的健康變得迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明涉及一種對(duì)丙酮?dú)怏w響應(yīng)快速、高靈敏度和具有優(yōu)異的選擇性的對(duì)丙酮?dú)怏w高靈敏度的介孔鐵酸鈷材料的制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種對(duì)丙酮?dú)怏w具有高靈敏度的介孔鐵酸鈷材料的制備方法。具體包括以下步驟：

1）將乙酸鈉固體溶解乙二醇中，攪拌均勻，形成乙酸鈉的乙二醇混合溶液。

2）向乙酸鈉的乙二醇混合溶液加入含有Fe³⁺的鹽和含有Co²⁺的鹽，得到混合溶液；其中Fe³⁺，Co²⁺和乙酸鈉的摩爾比為2：1：15。

3）將混合溶液置于反應(yīng)釜中在180℃下反應(yīng)24h，得到固態(tài)的反應(yīng)產(chǎn)物。

4）用乙醇清洗反應(yīng)產(chǎn)物若干次后，再用去離子水清洗若干次，然后干燥至恒重，即得到介孔鐵酸鈷材料。

為了得到高靈敏度，響應(yīng)快速，選擇性好的鐵酸鈷氣敏材料，本發(fā)明采用水熱法，成功地制備出了對(duì)丙酮?dú)饷粜阅軆?yōu)異的介孔鐵酸鈷材料。與現(xiàn)有的氣敏材料相比，具有超高的氣體敏感度，快速的響應(yīng)和良好的選擇性等諸多優(yōu)點(diǎn)。之所以會(huì)產(chǎn)生介孔結(jié)構(gòu)原因是：由于在反應(yīng)釜的高溫高壓環(huán)境中，產(chǎn)物的生成過程中有氣體小分子產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致了產(chǎn)物擁有介孔結(jié)構(gòu)。

介孔鐵酸鈷材料在氣體敏感度檢測(cè)上的應(yīng)用，是利用表面覆著介孔鐵酸鈷的氣敏元件針對(duì)空氣中丙酮含量進(jìn)行氣體敏感度檢測(cè)，所述的介孔鐵酸鈷層由上述制備的介孔鐵酸鈷材料構(gòu)成。

表面覆著介孔鐵酸鈷的氣敏元件采用以下方法制成：

（1）將介孔鐵酸鈷材料與松油醇混合，得到粘稠的漿液。

（2）將漿液均勻的涂抹在氧化鋁陶瓷管上，再將該氧化鋁陶瓷管置于60℃環(huán)境下干燥，以去掉松油醇，得到表面覆著介孔鐵酸鈷的氣敏元件。

（3）將表面覆著介孔鐵酸鈷的氧化鋁陶瓷管置于大氣環(huán)境中加熱至200℃并老化24h，以提高氣敏元件的穩(wěn)定性。

其中：步驟（2）所述的氧化鋁陶瓷管的兩端設(shè)置有金屬環(huán)，其長度為4mm，直徑為1mm。

氣敏檢測(cè)的原理（示意圖如圖1所示）：在一定的溫度下，鐵酸鈷氣敏材料表面的氧氣分子將得到鐵酸鈷氣敏材料導(dǎo)帶層的電子，形成吸附性氧（O₂^-,O^-,O^2-）。鐵酸鈷氣敏材料由于失去電子，使得電阻發(fā)生改變。當(dāng)目標(biāo)氣體加入后，與反應(yīng)活性高的吸附性氧反應(yīng)，并釋放出先前得到的電子返回到鐵酸鈷氣敏材料中，使得電阻恢復(fù)到最初的水平，氣體敏感度即為加入目標(biāo)氣體前后，鐵酸鈷氣敏材料的電阻值的比值。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明制備的介孔鐵酸鈷材料對(duì)于丙酮?dú)怏w有著特別優(yōu)異的敏感度（在相對(duì)較低的溫度260℃，100ppm的丙酮濃度下，氣體敏感度高達(dá)226.9，是相同條件下，體材料的8.3倍）。

2、快速的響應(yīng)（響應(yīng)時(shí)間約為15秒）。

3、本發(fā)明制備的介孔鐵酸鈷氣敏元件相對(duì)于其他氣體（如氨水、甲醇等），對(duì)于丙酮?dú)怏w有著特別高的選擇性。

4、本發(fā)明采用水熱法制備介孔鐵酸鈷材料，使用設(shè)備小，綠色環(huán)保，易于實(shí)現(xiàn)，便于推廣。

附圖說明

圖1為氣敏檢測(cè)的工作原理示意圖；

圖2為本發(fā)明的表面覆著介孔鐵酸鈷層的氣敏元件實(shí)物圖；

圖3為本發(fā)明制備的介孔鐵酸鈷材料對(duì)丙酮的敏感度的溫度曲線；

圖4為本發(fā)明制備的介孔鐵酸鈷材料對(duì)丙酮的敏感度的濃度曲線；

圖5為本發(fā)明制備的介孔鐵酸鈷材料對(duì)丙酮濃度10-80ppm的敏感度曲線；