[發明專利]一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法有效
| 申請號： | 201710267117.X | 申請日： | 2017-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN107043093B | 公開（公告）日： | 2019-02-26 |
| 發明（設計）人： | 王秀紅;孟小童 | 申請（專利權）人： | 北京工業大學 |
| 主分類號： | C01B25/00 | 分類號： | C01B25/00;A61K41/00;A61K49/22;A61K47/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 張立改 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 黑磷 納米顆粒 納米顆粒表面 二氧化硅 介孔二氧化硅 制備 納米材料領域 生物醫學領域 正硅酸乙酯 光聲成像 離心清洗 生物成像 有效緩解 上清液 振蕩 水中 搖床 載藥 團聚 重復 | ||
1.一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取黑磷粉末懸浮在超純水中，所得的黑磷分散液的濃度為1-15mg/mL；
(2)將所述分散液在冰浴條件下進行探針式超聲；
(3)探針超聲結束后，再對該分散液進行冰水浴超聲6-9h；
(4)超聲結束后，離心收集黑磷納米顆粒分散液；
(5)黑磷納米顆粒包裹介孔二氧化硅的步驟，取制備好的黑磷納米顆粒的分散液，使用NaOH將分散液的pH調至9-11；
(6)將上述調好pH的黑磷分散液放入搖床，搖床的條件：100-500rpm，溫度20-40℃；
(7)在搖床搖動的時候分批加入TEOS的甲醇溶液進行反應，在黑磷表面包裹一層介孔二氧化硅；步驟(7)TEOS的甲醇溶液中TEOS的體積百分含量為10-30％；
(8)離心清洗，重新懸浮在超純水中。
2.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(1)黑磷分散液的濃度為8mg/mL。
3.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(2)超聲機的功率為300w，將超聲機調制到每超聲5s，停2s，如此反復60min；步驟(3)，冰水浴超聲機的功率為300w，每隔0.5h換一次冰。
4.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(4)，離心的參數分別為7000rpm、2h和5000rpm、40min，對應得到的黑磷納米顆粒的尺寸分別為5-20nm和20-200nm。
5.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(6)，搖床的條件：250rpm，35℃。
6.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(7)每批間隔時間為0.5小時。
7.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(7)TEOS的甲醇溶液中TEOS的體積百分含量為20％；20％TEOS是在搖床振蕩的情況下分兩次加入的。
8.按照權利要求1所述的一種黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步驟(7)分批加入的總的TEOS的甲醇溶液的體積不大于此步反應的黑磷分散液的體積的0.1％。
9.按照權利要求1-8任一項方法制備得到的黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的材料。
10.按照權利要求1-8任一項方法制備得到的黑磷納米顆粒表面包裹介孔二氧化硅的材料的應用，用于光聲成像、光熱治療，用于載藥、用于生物成像。
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