[發明專利]一種用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法

在審

• 申請號: 201710266544.6
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106892665A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 華澤慶;華家瑋
• 申請（專利權）人: 華澤慶
• 主分類號: C04B35/594
• 分類號: C04B35/594;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，它的步驟如下：

(1)硅藻土純化

將低品位硅藻土進行水洗選礦，將水洗后的硅藻土浸泡在酸溶液中5-12小時，過濾去除酸溶液后，加入去離子水并調節Ph值為6-7得到中性硅藻土泥漿，將中性硅藻土泥漿放入球磨機中球磨10-20小時，過濾得到沉淀物，烘干，即得純化硅藻土；

(2)氮化

將步驟(1)中制得的純化硅藻土放入電爐中，通入氮氣，以3-5℃/min的升溫速度升溫至800℃，保溫4-5小時，再以8-10℃/min的升溫速度升溫至1200℃，保溫5-10小時，再以10-12℃/min的升溫速度升溫至1400℃，保溫10-15小時，然后自然冷卻至常溫，得到初級氮化硅；

(3)氮化硅純化

將步驟(2)制得的初級氮化硅浸入5-10mol/L鹽酸溶液中5-12小時，過濾去除酸液，然后加入去離子水并調節Ph值為6-7得中性氮化硅溶液，烘干后得中性氮化硅。

2.根據權利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)獲得的純化硅藻土為粉末，粒度為≤10μm。

3.根據權利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的酸溶液為濃度3-6mol/L的鹽酸溶液和濃度4-8mol/L的硫酸溶液的混合溶液。

4.根據權利要求3所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的濃度3-6mol/L的鹽酸溶液和濃度4-8mol/L的硫酸溶液的體積比為1:1。

5.根據權利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(3)采用濃度為5-10％的NaOH溶液進行Ph值調節。

6.根據權利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，步驟(3)獲得的中性氮化硅為粉末，粒度為≤10μm。

7.根據權利要求1所述的用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)獲得的純化硅藻土含SiO₂為≥95％。