[發明專利]一種紫外線屏蔽劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710266506.0
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN107090200A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 周益銘;薛洋;王艷芹
• 申請（專利權）人: 周益銘
• 主分類號: C09D5/32
• 分類號: C09D5/32;C09D7/12
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明涉及一種紫外線屏蔽劑的制備方法，屬于無機納米復合材料技術領域。

背景技術

適量紫外線有利于人體健康，但過量紫外線則可能傷害眼睛、加速皮膚老化并可誘發皮膚疾病甚至引發癌癥。尤其近年來，隨著全球二氧化碳的排放量劇增，大氣層中臭氧層的日趨稀薄，使到達地面的紫外線強度日益增加，導致各種日光性皮膚病患者人數顯著增長。在世界范圍內，紫外線的防護已經引起各國的廣泛重視，也引起了人們對防紫外線用品的廣泛研究與開發。紫外線屏蔽劑通常是一些含有電子接收和釋放基團的芳香族化合物或者無機納米粉體材料。這些物質分子吸收紫外線后，容易形成電子激發態，進而引起一系列的光物理過程和光化學反應。

紫外線屏蔽劑大體上可分為有機紫外線屏蔽劑和無機紫外線屏蔽劑（主要是金屬氧化物納米粒子）兩類，有機紫外線屏蔽劑主要包括對氨基苯甲酸衍生物、氧苯酮類、3,5,5-三甲基環己醇基氨茴酸甲酯和二苯甲酰甲烷類，他們雖然紫外線吸收效率高，但是存在熱穩定性不佳、在使用過程中易損失、容易被自由基降解等缺點；無機紫外線屏蔽劑主要包括一些天然礦物材料和金屬氧化物，特別是一些納米氧化物，如納米TiO₂、納米ZnO、納米SiO₂、納米Al₂O₃、納米Fe₂O₃等，無機紫外線屏蔽劑盡管光、熱穩定性好，但是制成納米粉體所需的成本較高，而且有很高的光催化活性，能夠氧化和降解其周圍其他成分，影響紫外線屏蔽性能的發揮。因此尋找一種穩定性能好，在使用過程中不易被降解，且具有較高的紫外線屏蔽性能的紫外線屏蔽劑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對傳統的紫外線屏蔽劑具有較高的光催化活性，能夠氧化和降解其周圍其他成分，影響紫外線屏蔽性能的發揮的問題，提供了一種紫外線屏蔽劑的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）按質量比1:3，將鈦酸四丁酯與質量分數80%乙醇溶液攪拌混合，并調節pH至2.0～2.5，待調節完成后，攪拌混合并靜置陳化5～7天，得混合溶膠，將混合溶膠煅燒后靜置冷卻至室溫，得煅燒物并球磨過150目篩，制備得納米二氧化鈦粉末；

（2）按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、20～25份四丙基氫氧化銨，20～25份正硅酸乙酯攪拌混合并油浴加熱15～20h，靜置冷卻至室溫后，離心分離并收集下層沉淀，洗滌干燥后得干燥物顆粒；

（3）按質量比1:10，將氧化銦錫與干燥物顆粒攪拌混合并球磨過200目篩，得球磨粉末，再按質量比1:20，將球磨粉末與無水乙醇攪拌混合，超聲分散得改性分散液；

（4）按重量份數計，分別稱量45～50份改性分散液、10～15份納米二氧化鈦粉末和2～3份硅烷偶聯劑KH-550攪拌混合并油浴加熱3～5h，靜置冷卻至室溫，隨后過濾得濾餅，將濾餅干燥、煅燒、碾磨、過200目篩，即可制備得一種紫外線屏蔽劑。

步驟（1）所述的調節pH采用的是質量分數15％醋酸溶液。

步驟（1）所述的煅燒溫度為200～250℃。

步驟（2）和步驟（4）中任意一項所述的油浴加熱溫度為100～110℃。

步驟（4）所述的煅燒溫度為500～550℃。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明首先制備分子篩薄膜，將其覆蓋至紫外屏蔽劑表面，由于分子篩膜具有優異的篩分作用，只有與分子篩孔道大小相當或更小的反應物和產物才能透過進入屏蔽劑內部，從而實現對屏蔽劑表面的包覆，阻止其與材料進行充分接觸，使其無法對周圍材料進行氧化和降解。

（2）本發明包覆的分子篩膜具有優良的孔隙結構，可在紫外屏蔽劑表面形成具有孔洞結構的包覆性薄膜，而紫外光可通過孔洞與紫外光屏蔽劑相接觸，同時分子篩本身具備的優異的催化作用可以與紫外屏蔽劑之間發生協同作用，獲得良好的催化效果，在不降低材料氧化強度的同時，又可以在改性聚合物基體耐久性能的同時提高材料與基體之間相容性，所以本發明制備的紫外線屏蔽劑可有效吸附紫外線并降低其對材料自身光催化活性，同時經分子篩薄膜催化，紫外線屏蔽率可達96.5％以上。

具體實施方式