[發(fā)明專利]一種煤礦用密閉填充材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710266455.1
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號(hào): CN107118560A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷笑天;王維;孫冬
• 申請（專利權(quán)）人: 雷笑天
• 主分類號(hào): C08L83/07
• 分類號(hào): C08L83/07;C08L71/02;C08L97/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/34;C08K3/36;C08K5/17;C08G77/20
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種煤礦用密閉填充材料的制備方法，屬于密封材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

煤礦井下采掘施工過程中，高冒區(qū)煤巖空峒、各種裂縫、漏風(fēng)通道、采空區(qū)容易成為井下瓦斯氣體的涌出通道及聚集區(qū)域，瓦斯超限引起的瓦斯爆炸產(chǎn)生的有毒有害氣體、高溫火焰、以及高壓氣體形成的沖擊波，不僅造成大量人員傷亡，嚴(yán)重還會(huì)摧毀井巷等設(shè)施。治理瓦斯超限最有效的措施是進(jìn)行瓦斯抽放。瓦斯抽放的技術(shù)很多，如底板穿層鉆孔瓦斯抽放技術(shù)、高位瓦斯抽放巷道抽放技術(shù)和高位鉆孔瓦斯抽放技術(shù)等，但各種瓦斯抽采技術(shù)在高瓦斯及突出礦井應(yīng)用后，遺留了大量的鉆場，如果不對(duì)這些鉆場進(jìn)行充填，很容易造成瓦斯積聚同時(shí)也可能引起煤炭自燃，形成安全隱患。因此，困擾煤礦安全生產(chǎn)的主要安全問題之一，是密閉墻的構(gòu)建和破碎煤巖體的密閉以及采空區(qū)充填等難題。煤礦用填充材料具有良好的隔氣性和發(fā)泡性，廣泛應(yīng)用于煤礦和隧道的永久（臨時(shí)）密閉，特別適用于填充高冒區(qū)煤巖空峒、各種裂隙及漏風(fēng)通道，以及封堵工作面上下隅角防治漏風(fēng)及采空區(qū)瓦斯氣體涌出。

對(duì)于井下空穴填充，上下隅角封堵，防瓦斯密閉墻的填充制作等需要，傳統(tǒng)技術(shù)普遍存在效率低下、費(fèi)工費(fèi)時(shí)等問題。雖然酚醛類及聚氨酯類材料能夠較好解決這些問題，但酚醛類填充材料中的固化劑為強(qiáng)酸性物質(zhì)，在使用過程中容易給施工人員帶來一定傷害，比如漏料粘到皮膚上可引起紅腫、發(fā)癢，接觸到眼睛嚴(yán)重可導(dǎo)致失明，另外，酚醛材料的力學(xué)性能較差容易被風(fēng)化，而聚氨酯類填充材料的阻燃性較差，反應(yīng)時(shí)容易聚熱，在一定條件下甚至?xí)l(fā)煙、自燃。因此，亟待開發(fā)一種具有優(yōu)異力學(xué)性能和阻燃效果的煤礦用密閉填充材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的填充材料阻燃性不佳、力學(xué)性能較差易被風(fēng)化的缺陷，提供一種煤礦用密閉填充材料的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取3～5g乳化劑與200～300mL水混合后，再加入30～40g乙烯基三甲氧基硅烷，在30～80℃下攪拌反應(yīng)50～90min，反應(yīng)結(jié)束后，再加入15～20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%醋酸溶液，攪拌混合后，得到乳液；

（2）稱取15～20g納米炭黑與80～100mL水混合，再加入5～8g硅烷偶聯(lián)劑，在60～70℃下攪拌反應(yīng)60～90min后，加入0.1～0.3g引發(fā)劑、3～5mL巰基乙酸和8～12g醋酸鈷，升溫至85～95℃，反應(yīng)2～3h后，過濾，得到濾渣；

（3）稱取800～1000g硅酸鈉、100～150g氫氧化鈉和100～150g納米二氧化硅球磨30～40min后，再加入50～60g偏高嶺土、10～15g硅灰和100～150g硅酸鹽水泥，繼續(xù)球磨60～90min，得到混合物；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，取40～50份混合物、60～70份乳液、8～12份濾渣、3～5份三異丙醇胺、1～3份十二烷基苯磺酸鈉、0.5～0.8份過氧化二異丙苯、1～3份木質(zhì)素磺酸鈉、5～8份茶皂素和3～5份二乙胺基丙胺加入到燒杯中，在60～70℃下攪拌反應(yīng)50～60min，即可得到煤礦用密閉填充材料。

所述的乳化劑為乳化劑OP-10、仲辛基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種。

所述的乳化劑與水混合過程中還可以加入3～5g氫氧化鈉。

所述的反應(yīng)溫度為70～80℃，反應(yīng)時(shí)間為70～90min。

所述的硅烷偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550、硅烷偶聯(lián)劑KH-560中的一種或兩種。

所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈中的一種或幾種。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明在乙烯基三甲氧基硅烷水解、縮聚過程中加入氫氧化鈉，可催化水解和縮聚反應(yīng)的速率，并且隨溫度的升高，乙烯基三甲氧基硅烷的水解程度增大，還可促進(jìn)水解產(chǎn)物縮聚反應(yīng)的進(jìn)行，制備的乙烯基硅樹脂具有有機(jī)聚合物和無機(jī)硅化合物的雙重特性，因而其具有優(yōu)異的耐熱性和阻燃性；

（2）本發(fā)明以具有阻燃性能和高比表面的炭黑為原料，首先用偶聯(lián)劑進(jìn)行處理，使炭黑表面具有偶聯(lián)劑，然后再與巰基乙酸進(jìn)行反應(yīng)，從而向炭黑表面引入巰基，

再利用巰基的吸附性能，將改性炭黑與醋酸鈷反應(yīng)，從而引入鈷元素，燃燒過程中，鈷元素能夠捕捉自由基，終止燃燒連鎖反應(yīng)，并且鈷元素可催化乙烯基硅樹脂和炭黑脫氫成炭，分解得到的含Si-O-C鍵的穩(wěn)定炭層，能夠起到隔熱、隔氧、抑煙和阻燃的作用；