[發明專利]一種抑菌溶膠交聯水性環氧涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201710266030.0
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106928813B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 趙陽
• 申請（專利權）人: 河北晨陽工貿集團有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/14
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 何玲君

1.一種抑菌溶膠交聯水性環氧涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取1-2重量份的聚三甲基二氫喹啉，加入到其重量10-13倍的四氫呋喃中，攪拌均勻，加入0.7-1重量份的穩定劑，在46-50℃下保溫攪拌7-10分鐘，得抗氧化溶液；

（2）取28-35重量份的鈦酸四丁酯，加入到其重量30-40倍的去離子水中，滴加濃度為10-12%的氨水，調節pH為11-12，加入0.3-1重量份的8-羥基喹啉，升高溫度為50-60℃，保溫攪拌2-3小時，滴加10-14重量份的、濃度為5-7%的雙氧水，升高溫度為70-80℃，保溫攪拌30-40分鐘，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得羥基化鈦溶膠；

（3）取1-2重量份的甲基異噻唑啉酮，加入到其重量5-7倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入16-20重量份的氯乙酸，送入到反應釜中，在110-120℃的保溫反應1-2小時，出料冷卻，得抑菌酯；

（4）取上述抑菌酯，與抗氧化溶液混合，攪拌均勻，加入14-20重量份的、濃度為30-35%的甲醛溶液，攪拌均勻，加入0.2-0.4重量份的六氫吡啶，升高溫度為70-75℃，保溫攪拌40-50分鐘，加入3-4重量份的硬脂酸，超聲10-20分鐘，蒸餾除去四氫呋喃，得羧基化抗氧化低聚物；

（5）取上述羧基化抗氧化低聚物、羥基化鈦溶膠混合，送入到反應釜中，加入2-3重量份的對羥基苯甲酸甲酯，在120-130℃下保溫攪拌1-2小時，出料冷卻，得酯化抗氧化低聚物溶膠；

（6）取0.8-1重量份的二乙烯基苯，加入到其重量4-5倍的尼龍酸甲酯中，攪拌均勻，得交聯溶液；

（7）取3-4重量份的聚乙二醇、35-40重量份的環氧樹脂E44混合，攪拌均勻，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為56-70℃，保溫攪拌10-20分鐘，通入氮氣，加入0.2-0.3重量份的三氟化硼乙醚，攪拌反應3-4小時，出料，得環氧預聚物；

（8）取上述環氧預聚物、酯化抗氧化低聚物溶膠混合，升高溫度為80-90℃，加入上述交聯溶液，保溫攪拌2-3小時，得環氧交聯低聚物溶膠；

（9）取上述環氧交聯低聚物溶膠、6-8重量份的鄰苯二甲酸二丁酯、1-2重量份的對甲基苯磺酸混合，攪拌均勻，送入到反應釜中，調節反應釜溫度為60-70℃，依次加入0.7-1重量份的五氧化二磷、1-3重量份的對苯二酚，在1-1.5KPa下反應2-3小時，出料，得高粘度環氧交聯酯化溶膠；

（10）取上述高粘度環氧交聯酯化溶膠，與160-170重量份的環氧樹脂E44、2-3重量份的二苯基甲烷二異氰酸酯、1-3重量份的二甲基乙醇胺混合，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌110-130分鐘，加入混合料重量70-80%的去離子水、1.3-2%的季戊四醇、0.4-1.2%的司盤80，攪拌均勻，再經過膠體磨研磨、均質機乳化，即得所述抑菌溶膠交聯水性環氧涂料；

所述的穩定劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇、硬脂酸鈣中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種抑菌溶膠交聯水性環氧涂料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（10）中，膠體磨的研磨時間為30-40分鐘，均質機乳化的壓力為40-60MPa、乳化時間為20-30分鐘。

3.根據權利要求1所述的一種抑菌溶膠交聯水性環氧涂料的制備方法，其特征在于，所述抑菌溶膠交聯水性環氧涂料的使用方法為：在使用前，將抑菌溶膠交聯水性環氧涂料與其重量20-25%的固化劑混合，攪拌均勻，即可進行涂覆。

4.根據權利要求3所述的一種抑菌溶膠交聯水性環氧涂料的制備方法，其特征在于，所述的固化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐。