[發(fā)明專利]一種利用沉淀轉(zhuǎn)化—控制分解法制備鎳粉的方法

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• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106916965A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐斌;范連勇;金倬敏;曹果林;石育林;徐敏;徐德國;王剛林;李中甫;朱文會
• 申請（專利權(quán)）人: 青海快驢電動汽車科技有限公司
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;B22F9/24
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鎳粉制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用沉淀轉(zhuǎn)化—控制分解法制備鎳粉的方法。

背景技術(shù)

目前，制備鎳粉的方法主要有電解法：以氯化鎳或硫酸鎳作電解液，以電解鎳為陽極，石墨或不銹鋼作陰極，在一定條件下電解生成電解鎳粉，所得鎳粉由于含氧量較高，需要在500℃左右用氫氣還原后才能使用，鎳粉形貌為麥穗狀，產(chǎn)品純度高，但粒度比較大，費(fèi)氏粒度在5-6μm，能耗大，成本相對較高，環(huán)境污染嚴(yán)重。

主要應(yīng)用：電解鎳粉有良好的導(dǎo)電性，粉末顏色黑灰色，主要用于粉末冶金，金剛石工具，非鐵基合金，也可以做化學(xué)反應(yīng)的加氫催化劑。

霧化法：霧化法是目前工業(yè)上生產(chǎn)金屬及合金粉體普遍采用的方法之一，霧化鎳粉是將金屬鎳熔融成液體，用高速氣流使熔融態(tài)金屬在霧化室內(nèi)破碎霧化成微小液滴，最后迅速將液滴冷凝成固體粉末，得到霧化鎳粉。其核心是控制氣體對金屬液流的作用，噴嘴設(shè)計是氣體霧化的關(guān)鍵技術(shù)。該方法工藝簡單、不污染環(huán)境、粉末純度高、結(jié)晶性能好。但粉末的產(chǎn)率低(小于20％)、氣體消耗量和耗能巨大，顆粒粒徑較大，在10-20μm。

霧化鎳粉是用純鎳為原料，采用霧化法制得的鎳粉，淺灰色或深灰色不規(guī)則狀粉末，主要用于特種焊條、表面噴涂、粉末冶金件。由于霧化鎳粉松裝密度大、形狀呈球形或類球形等特點(diǎn)，主要用于高比重合金、金剛石鉆具、表面噴涂中。

氧化合物還原法：以硫酸鎳、氯化鎳晶體為原料，通過沉淀的形成碳酸鎳或氫氧化鎳可分解的鎳鹽，在沉淀過程中，控制粒度、形貌、化學(xué)成分。然后焙燒爐中煅燒成氧化物，在還原爐中氫還原為鎳粉。鎳氧化合物氫還原法生產(chǎn)的鎳粉程球形或類球形，生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，且產(chǎn)品的均一性較差，粒度較大，產(chǎn)品費(fèi)氏粒度在2-4μm，產(chǎn)品利潤低，而且在生產(chǎn)過程中，安全環(huán)保問題比較突出。應(yīng)用于人造金剛石觸媒、粉末冶金方面的應(yīng)用。

羰基法：在分解器中，于573-673K下使Ni(CO)₄分解，通過調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，控制金屬鎳粉的形核、生長、團(tuán)聚與燒結(jié)行為，制備鎳粉。盡管鎳粉的羰基法生產(chǎn)技術(shù)具有成本低，產(chǎn)品純度高、形貌與粒度易于調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，但羰基鎳屬劇毒物質(zhì)，設(shè)備要求高、控制難度大，加之國外技術(shù)封鎖，我國一直未能全面掌握，一直為INCO等公司壟斷，加拿大國際鎳公司(INCO)和俄羅斯北方鎳公司(Norisk)擁有鎳的羰基法提取與加工技術(shù)，居于世界領(lǐng)先地位。該技術(shù)一直為加拿大INCO公司壟斷，國內(nèi)也只是處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，一直沒有實(shí)現(xiàn)真正的產(chǎn)業(yè)化。羰基鎳粉外觀呈灰黑色粉末，比表面積較大，有不同的微觀形貌，如三維鏈狀、樹枝狀、刺球狀等結(jié)構(gòu)。

液相還原法：在Ni²⁺溶液中加入甲醛、醛糖、硼氫化鈉、聯(lián)氨等還原劑，在一定溫度下反應(yīng)一定時間便得到鎳粉。與其他方法比較，該方法具有設(shè)備簡單、可采用不同形式的原料，制得的粉末粒徑小、粒度分布范圍狹窄、化學(xué)均勻性好的優(yōu)點(diǎn)，但其反應(yīng)誘導(dǎo)期長，粉體顆粒易于團(tuán)聚，生產(chǎn)成本較高。反應(yīng)的關(guān)鍵是尋找一個合適的化學(xué)反應(yīng)，選擇相應(yīng)的反應(yīng)物料和有效地分散劑，以減少粉體顆粒間的團(tuán)聚，控制粉體的成核和晶粒的生長速度同時添加合適的催化劑來增大化學(xué)反應(yīng)速度。

現(xiàn)有技術(shù)的客觀缺點(diǎn)：

羰基法生產(chǎn)鎳粉技術(shù)一直為加拿大INCO公司壟斷，國內(nèi)也只是處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，國內(nèi)都是處于研發(fā)階段或者只能有公斤級樣品，無法形成規(guī)模化生產(chǎn)，國內(nèi)噸級以上的用戶主要還是依賴于進(jìn)口產(chǎn)品。

電解法、霧化法制備的鎳粉費(fèi)氏粒度普遍在1.0μm以上，粒度較大，很難在催化劑領(lǐng)域及電池領(lǐng)域應(yīng)用，存在工藝流程復(fù)雜、設(shè)備能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重、過程控制誤差大等問題，且過程不易控制，導(dǎo)致粉末粒度及形貌不可控，致使產(chǎn)品性能的變化。

國內(nèi)大多鎳粉制備廠家采用的方法，廢水處理后直接外排，且添加劑無法循環(huán)使用，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高，產(chǎn)品利潤率低，市場競爭力較弱。生產(chǎn)過程繁復(fù)、過程控制能力弱、控制精度不高、質(zhì)量管理意識薄弱，這些都導(dǎo)致國內(nèi)產(chǎn)品在產(chǎn)品質(zhì)量方面存在缺陷，迫使高端領(lǐng)域的應(yīng)用多采用國外進(jìn)口產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種利用沉淀轉(zhuǎn)化—控制分解法制備鎳粉的方法，實(shí)過程粒度、形貌可控，制備粒度在0.05-1.5μm的超細(xì)鎳粉可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，且生產(chǎn)過程無毒、無污染，環(huán)境友好，產(chǎn)品性能優(yōu)異滿足高端領(lǐng)域的需求，可替代國外進(jìn)口產(chǎn)品，打破國外技術(shù)壟斷，彌補(bǔ)國內(nèi)技術(shù)空白。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用沉淀轉(zhuǎn)化—控制分解法制備鎳粉的方法，包括以下步驟：