[發明專利]一種防治煤炭自燃用復合阻化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710265084.5
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN107033924A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 張軍;楊陽;李雪晴
• 申請（專利權）人: 常州市好利萊光電科技有限公司
• 主分類號: C09K21/14
• 分類號: C09K21/14;E21F5/06
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明屬于防止煤自燃的技術領域，具體涉及一種防治煤炭自燃用復合阻化劑的制備方法。

背景技術

煤的自燃火災一直威脅著煤炭生產和儲存的安全，影響了開采效率，甚至引發瓦斯爆炸或井下火災，嚴重威脅著礦井和礦工的人身安全。煤層自燃著火的主要原因是煤層中破碎煤體存在裂隙，空氣中的氧氣隨裂隙進入煤層與煤反應放出熱量，熱量積聚至著火點即發生自燃。因此，阻止煤氧接觸，就能使煤氧復合放熱量小于煤巖體向周圍巖體的散熱量，從而使煤溫不斷下降，最終實現防止煤自燃發生。

預防性灌漿是防止煤自燃發火的一項傳統的、有效的、穩定可靠的重要措施，在煤礦中得到普遍應用。例如發明專利201210526943.9公開的基于煤低溫氧化機理的防治煤炭自燃的復合阻化劑，是根據煤炭氧化自燃時活性基團的不同反應活性而獲得的一種針對性復合阻化劑。井下自燃火災通常處于工作面或巷道頂部較高部位，水或泥漿不能滯留在頂部包裹火區；另外，泥漿脫水量大、施工量大、附壁性差。無機鹽類阻化劑主要為氯化鈣、氯化鎂等水溶液，可通過噴灑、壓注或霧化的形式附著在易被氧化的煤體表面形成含水液膜，惰化媒體表面、阻止煤氧接觸；但當煤體溫度升高使阻化劑吸收的水份蒸發，其阻化效果消失，且阻化劑會催化煤氧復合速度。凝膠類阻化劑可在煤體表面形成阻隔膜，隔絕煤體與空氣中氧氣的氧化反應，達到阻化效果；但水玻璃凝膠阻化劑具有用量大、體積收縮大、干燥后易開裂等缺點，有機凝膠阻化劑往往熱穩定性差、易燃燒且成本較高。聚氨酯、酚醛樹脂、脲醛樹脂等封堵劑對阻隔煤體氧化也具有良好效果，但其成本高、操作復雜、原料有腐蝕性及污染環境。因此，研究開發一種不易受溫度影響，阻化效果極佳的復合阻化劑具有重要的現實意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對傳統的無機鹽類阻化劑易受溫度的影響，煤體溫度升高易使阻化劑吸收的水分蒸發，影響阻化效果，且阻化劑會催化煤氧復合速度的缺陷，提供了一種防治煤炭自燃用復合阻化劑的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案：

1.一種防治煤炭自燃用復合阻化劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）取鈉基蒙脫土加入去離子水中超聲分散30～40min，再加入三氯化鐵，攪拌反應15～20h，過濾得濾渣，將濾渣水洗干燥后粉碎過篩，得鐵基蒙脫土；

（2）取鐵基蒙脫土加入去離子水中，在70～80℃下攪拌30～40min，再加入十六烷基三甲基溴化銨，反應1～2h，離心分離得沉淀，將沉淀水洗干燥后過篩，得改性鐵基蒙脫土；

（3）取還原鐵粉、石墨粉、銅粉球磨6～10h，得鐵基合金粉末，將鐵基合金粉末、改性鐵基蒙脫土、氯化鎂混合均勻后加入去離子水中攪拌1～2h，得混合液；

（4）取羧甲基纖維素加入乙酸乙酯中混合均勻后加入混合液中，攪拌10～12min后，再加入明膠、吐溫-80，攪拌1～2h得防治煤炭自燃用復合阻化劑。

步驟（1）所述的鈉基蒙脫土與去離子水的質量比為0.10～0.16。

步驟（1）所述的三氯化鐵的質量為鈉基蒙脫土質量的15～30%。

步驟（2）所述的十六烷基三甲基溴化銨的質量為鐵基蒙脫土質量的25～60%。

步驟（3）所述的還原鐵粉、石墨粉、銅粉為56～84重量份還原鐵粉，1.2～1.8重量份石墨粉，1.6～2.4重量份銅粉。

步驟（3）所述的鐵基合金粉末、改性鐵基蒙脫土、氯化鎂為45～60重量份鐵基合金粉末，18～24重量份改性鐵基蒙脫土，4.5～6.0重量份氯化鎂。

步驟（4）所述的羧甲基纖維素、乙酸乙酯、明膠、吐溫-80為6～8重量份羧甲基纖維素，10～18重量份乙酸乙酯，7.5～10.0重量份明膠，9～12重量份吐溫-80。

本發明的有益技術效果是：本發明以鈉基蒙脫土為原料，經超聲分散后與三氯化鐵進行離子交換，再以十六烷基三甲基溴化銨為插層劑，擴大蒙脫土的層間距的同時制得高分散性的改性鐵基蒙脫土，接著將還原鐵粉、石墨粉和銅粉球磨合金化，通過壓力作用物理結合，共同構成短接的腐蝕微電池，可吸收空氣中的游離氧，再將其與氯化鎂負載在改性鐵基蒙脫土上，最后與羧甲基纖維素、乙酸乙酯、明膠等復配，制得防治煤炭自燃用復合阻化劑，本發明所得的防治煤炭自燃用復合阻化劑能深入煤炭孔隙中，消耗周圍環境中氧氣，再利用其吸水性降低煤體溫度，并減少煤與氧氣的接觸，降低煤炭自燃的可能性。本發明制備的防治煤炭自燃用復合阻化劑受溫度影響小，能有效防治煤炭自燃。

具體實施方式