[發(fā)明專利]一種納米微米多級結(jié)構(gòu)復(fù)合玻璃纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710264664.2
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN106882928B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張麗娜;張彥;錢彥榮;劉丹丹;張杰;張震宇;葛慎光;于京華
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: C03C25/42
• 分類號: C03C25/42;C03C25/66;C04B14/44;C04B20/02;C04B20/10;D06M11/74;D06M11/50;D06M13/188
• 代理公司: 濟(jì)南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

本發(fā)明公開了一種納米微米多級結(jié)構(gòu)復(fù)合玻璃纖維的制備方法。在制備的過程中先在玻璃纖維表面包覆了一層氧化石墨烯，可以對纖維結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效的保護(hù)，避免了強(qiáng)氧化環(huán)境、強(qiáng)堿性環(huán)境等對玻璃纖維結(jié)構(gòu)、性能的破壞，同時在其表面生長的納米材料既增加了玻璃纖維表面粗超度，也提高了其比表面積。在包覆氧化石墨烯的制備過程中，不僅借助了傳統(tǒng)的物理吸附作用，更采用了正負(fù)電荷之間的靜電作用，使得氧化石墨烯對玻璃纖維的包覆更加牢固。該方法制備的納米微米多級結(jié)構(gòu)復(fù)合玻璃吸纖維不僅抗劣性好，耐堿腐蝕，而且與基體的界面結(jié)合力更強(qiáng)，將有助于高性能混凝土的發(fā)展。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及功能材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是一種采用納米材料、微米材料對玻璃纖維表面進(jìn)行功能化處理的方法。

背景技術(shù)

玻璃纖維是一類以無機(jī)物為原料制成的化學(xué)纖維，其化學(xué)組成主要是二氧化硅、三氧化硼，具有原料來源豐富、拉伸強(qiáng)度高、斷裂伸長低、彈性模量高、防火、訪霉、耐熱、耐腐蝕和尺寸穩(wěn)定性好的優(yōu)點，是一種常用的性能優(yōu)良的增強(qiáng)材料，在日常生活中應(yīng)用非常廣泛，產(chǎn)品覆蓋交通運輸、建筑工程、隔熱吸聲、航空航天、電磁屏蔽等領(lǐng)域。玻璃纖維在擁有優(yōu)良性能的同時，也存在著一些缺陷，例如硬度過高、材料易磨損，表面光滑與基體的結(jié)合作用力弱等等。特別是作為一些復(fù)合材料增強(qiáng)體的玻璃纖維表面性能的局限性在一定程度上限制了其應(yīng)用，換言之，對玻璃纖維的某些性能提出了新的更高要求。而開發(fā)一種全新的纖維需要大量的資金和較長的時間，對現(xiàn)有材料進(jìn)行改性處理則可賦予纖維材料全新的甚至特殊的性能，大大提高其工業(yè)應(yīng)用價值。

纖維增強(qiáng)混凝土是通過引入纖維來改善混凝土自身的脆性特點，使混凝土結(jié)構(gòu)的任性、抗沖擊性及耐久性得到提高，成為現(xiàn)代高性能混凝土的重要發(fā)展方向，為輕質(zhì)、高強(qiáng)、高韌當(dāng)代高性能混凝土的設(shè)計實現(xiàn)與工程應(yīng)用提供了堅實的保障。由于混凝土環(huán)境呈現(xiàn)堿性，因此發(fā)展耐堿玻璃纖維是纖維增強(qiáng)混凝土的一個重要研究方向。

研究發(fā)現(xiàn)利用納米微米材料來包裹纖維也可以有效保護(hù)高強(qiáng)度纖維并可以提高纖維復(fù)合材料的抗劣、耐腐蝕性能。因此，在玻璃纖維表面構(gòu)筑納米微米多級結(jié)構(gòu)復(fù)合材料將有利于提高玻璃纖維抗劣性、耐腐蝕性，進(jìn)而有利于提高玻璃纖維與基體的界面結(jié)合力。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種納米微米多級結(jié)構(gòu)復(fù)合玻璃纖維的制備方法，該方法制備的玻璃纖維可以有效提高玻璃纖維的比表面積和耐堿性能，與混凝土基體的界面結(jié)合作用力得到增強(qiáng)。

一種納米微米多級結(jié)構(gòu)復(fù)合玻璃纖維的制備方法具體包括如下制備步驟：

（1）采用文獻(xiàn)報道的Hummers方法制備氧化石墨烯固體，并借助超聲波細(xì)胞破碎儀制備0.2-1.0 mg/mL的氧化石墨烯溶液；

（2）采用移液槍量取100-800μL聚二烯丙基二甲基氯化銨置于盛有200 mL的二次水中，超聲處理使其均勻分散于二次水中；

（3）稱取10-50 g玻璃纖維加入步驟（2）得到的溶液中，放置于水浴振蕩器中于20℃環(huán)境下，振蕩反應(yīng)24 h后用二次水進(jìn)行洗滌；

（4）取200 mL步驟（1）制備的氧化石墨烯溶液加入步驟（3）得到的產(chǎn)品中，在振蕩環(huán)境下反應(yīng)12 h；用二次水對產(chǎn)品進(jìn)行洗滌；將洗滌后得到的產(chǎn)物置于真空干燥箱中于50-70℃環(huán)境烘干后置于干燥器中備用，所得到的氧化石墨烯修飾后的玻璃纖維掃描電鏡圖如附圖2所示；

（5）配制KMnO₄溶液10 mL；配置Mn(CH₃COO)₂的溶液20 mL；

（6）取5-20 g步驟（4）得到的氧化石墨烯修飾后的玻璃纖維加入步驟（5）得到的KMnO₄溶液中，加入二次水使得溶液的總體積為200 mL；