[發明專利]一種基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法

有效

• 申請號: 201710264383.7
• 申請日: 2017-04-21
• 公開（公告）號: CN107011174B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發明（設計）人: 王仁軍;龍昇輝
• 申請（專利權）人: 蘇州汶顥微流控技術股份有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/45
• 代理公司: 蘇州謹和知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32295
• 代理人: 仲崇明

本申請公開了一種基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法，該微反應器包括：連續流反應器；溫控裝置，連接于所述連續流反應器；原料及驅動裝置，連通于所述反應通道的入口，包括第一裝置和第二裝置，所述第一裝置和第二裝置分別連通于所述反應通道的兩個入口；產物收集裝置，連通于所述反應通道的出口，制備方法包括：s1、第一裝置通入苯乙酮的丙酮溶液；s2、第二裝置通入混酸；s3、苯乙酮和混酸在反應通道中混合反應，通過溫控裝置控制反應溫度在42℃～55℃，反應時間為2～3min；s4、用水淬滅，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去雜質即可得間硝基苯乙酮。本發明的優點在于：工藝簡單，耗能少，成本降低，安全隱患消除且制備的間硝基苯乙酮純度較高。

技術領域

本申請屬于化學合成及微通道反應技術，特別是涉及一種基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法。

背景技術

苯乙酮和混酸發生硝化反應是一種制備間硝基苯乙酮的重要方法，間硝基苯乙酮作為一類功能性化工產品，在化工、醫藥、農藥等多個領域發揮著重要的作用。硝化反應在傳統釜中完成危險系數較高，因此研究能夠安全地進行消化反應對國內化工的發展有較大的意義。

現有技術中，間硝基苯乙酮的制備方法通常包括：水浴配置混酸，將混酸加入到裝有溫度計、磁力攪拌的三口燒瓶中，在室溫下攪拌，然后緩慢從恒壓滴液漏斗中逐滴加入苯乙酮，滴加過程保持溫度不變，控制溫度等待反應結束，然后過濾，減壓蒸餾得到產物。其存在的問題在于：使用傳統的間歇工藝，選擇性不高，副反應的產物難以處理，導致產品純度較低，從而使得間硝基苯乙酮的合成成本較高，并且反應時間較長，存在安全隱患。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的反應時間長，原料轉化率低，反應成本高和不能連續化制備等缺點，提供一種在微反應器中制備間硝基苯乙酮的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本申請實施例公開一種基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法，該微反應器包括：

連續流反應器，具有反應通道，該反應通道包括兩個入口和一個出口；

溫控裝置，連接于所述連續流反應器；

原料及驅動裝置，連通于所述反應通道的入口，包括第一裝置和第二裝置，所述第一裝置和第二裝置分別連通于所述反應通道的兩個入口；

產物收集裝置，連通于所述反應通道的出口，

制備間硝基苯乙酮的方法包括：

s1、第一裝置通入苯乙酮的丙酮溶液；

s2、第二裝置通入混酸；

s3、苯乙酮和混酸在反應通道中混合反應，通過溫控裝置控制反應溫度在42℃～55℃，反應時間為2～3min；

s4、用水淬滅，萃取出去水分和多余的酸，旋蒸除去雜質即可得間硝基苯乙酮。

優選的，在上述的基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法中，所述混酸為90％～98％濃硫酸與60％～65％的濃硝酸的混合溶液。

優選的，在上述的基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法中，所述濃硝酸和濃硫酸的體積比1:2.5～3。

優選的，在上述的基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法中，所述苯乙酮和硝酸的摩爾比為1：(1.2～1.5)。

優選的，在上述的基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法中，所述苯乙酮和丙酮的體積比1:2～3。

優選的，在上述的基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法中，所述溫控裝置為一換熱器，該換熱器連接于所述連續流反應器并與連續流反應器之間形成循環控溫回路。

優選的，在上述的基于微反應器制備間硝基苯乙酮的方法中，所述反應通道曲線延伸。