[發(fā)明專利]一種消除有機化學(xué)教學(xué)實驗室有機廢液的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710263550.6
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107032995A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚大志;吳紹維;張玲玉;郝思媛;張丕基
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C69/14;C07C67/03;C07C29/74;C07C31/125;C07C29/128;C07C67/08
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司21212
• 代理人: 劉慧娟,李馨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)及應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種消除有機化學(xué)教學(xué)實驗室有機廢液的方法。

背景技術(shù)

有機化學(xué)實驗是一門以操作為基礎(chǔ)的技術(shù)性課程，目的是強化學(xué)生的基本操作和實驗技能，熟練掌握有機物質(zhì)合成、分離和表征的基本技術(shù)。開設(shè)的有機化學(xué)實驗項目和涉及操作方法有：如環(huán)已醇制備環(huán)已烯，進行分餾和普通蒸餾(水冷凝管)操作；乙酸和異戊醇制備乙酸異戊酯，進行分水回流和蒸餾(空氣冷凝管)操作；乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯，進行真空蒸餾操作。由于這些產(chǎn)物純度不高，教學(xué)實驗室又不使用這些有機化合物，它們都被作為廢液處置。僅以大連理工大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實驗中心為例，每年有6百名左右的學(xué)生進行這三項實驗，產(chǎn)生20升左右的有機廢液。預(yù)計全國高等院校至少產(chǎn)生2噸/年相同的有機廢液，處理費用超百萬元/年。盡管這些有機廢液可以交給專業(yè)機構(gòu)處置，但是最好的辦法是將這些有機廢液利用起來，達到節(jié)能減排的效果。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明基于變廢為寶的思想，將廢液產(chǎn)生與處理結(jié)合起來，提供了一種基于物料循環(huán)、消除實驗室有機廢液的方法。通過本發(fā)明方法使反應(yīng)原料得到充分利用，不產(chǎn)生有機廢液，不影響環(huán)境安全，同時變單純的基本技能訓(xùn)練實驗為綜合性、多步驟實驗，學(xué)生在完成綜合實驗?zāi)繕说倪^程中，受到全面的基本技能訓(xùn)練，增加了對有機化學(xué)的認識和學(xué)習(xí)興趣。

具體的，針對有機化學(xué)教學(xué)實驗室開設(shè)的分水回流、分餾、真空蒸餾實驗中，分別產(chǎn)生的乙酸異戊酯、環(huán)已烯和乙酰乙酸乙酯的有機廢液，本發(fā)明采用消除產(chǎn)物、替代實驗操作的方法，建立一種消除有機化學(xué)教學(xué)實驗室有機廢液的方法，其具體包括以下操作步驟：

(1)乙酸和異戊醇通過分水回流方法制備乙酸異戊酯，產(chǎn)物提純時采用真空蒸餾操作；

(2)產(chǎn)物乙酸異戊酯和乙醇通過酯交換，分餾方法制備異戊醇和乙酸乙酯；

(3)異戊醇用蒸餾的方法提純，產(chǎn)物回收用于重新制備乙酸異戊酯；

(4)乙酸乙酯通過蒸餾的方法提純回收再利用。

對于上文所述的技術(shù)方案中，具體的，所述步驟(3)的蒸餾方法為空氣冷凝法。

對于上文所述的技術(shù)方案中，具體的，所述步驟(4)的蒸餾方法為水冷卻法。

對于上文所述的技術(shù)方案中，具體的，步驟(1)中所述的制備乙酸異戊酯的方法，包括以下操作步驟：將異戊醇和乙酸混合后滴加濃硫酸，再投入幾粒沸石，進行分水回流實驗操作，將反應(yīng)產(chǎn)物依次用水，碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，將有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，向濾液中加入沸石，進行減壓蒸餾實驗操作，加熱收集產(chǎn)物乙酸異戊酯。

對于上文所述的技術(shù)方案中，具體的，所述步驟(2)的異戊醇和乙酸乙酯制備方法，包括以下操作步驟：向步驟(1)中制備的乙酸異戊酯中，加入乙酸異戊酯物質(zhì)的量1.2倍的乙醇，4～5滴濃硫酸，再投入幾粒沸石，進行分餾實驗操作，緩慢加熱至85℃時停止。

對于上文所述的技術(shù)方案中，具體的，所述步驟(4)中乙酸乙酯的純化方法為：將步驟(2)的餾出物用氯化鈣溶液洗滌，再將有機層轉(zhuǎn)移至干燥錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，過濾，向濾液中加入沸石，用水冷凝管冷卻蒸餾，收集74～80℃餾分，得到產(chǎn)物乙酸乙酯。

對于上文所述的技術(shù)方案中，具體的，所述步驟(4)中異戊醇的純化方法為：將步驟(1)中分水回流實驗操作后圓底燒瓶中的物質(zhì)，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，依次用碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌，向有機層中加入無水硫酸鎂干燥，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，加入沸石，再用空氣冷凝管冷卻蒸餾，收集128～132℃餾分，得到產(chǎn)物異戊醇。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1)本發(fā)明中主要反應(yīng)原料可循環(huán)使用，不產(chǎn)生有機廢液。反應(yīng)過程中損失的少量有機物以醇和酸的形式存在，能被細菌作用而易分解，可以直接排放對環(huán)境無污染；

2)本發(fā)明提高了反應(yīng)原料的利用效率，一方面減少了化學(xué)試劑的用量，另一方面也節(jié)約了廢液處理費用，經(jīng)濟效益好；

3)學(xué)生在完成綜合實驗?zāi)繕说倪^程中，受到全面的基本技能訓(xùn)練，增強了環(huán)境保護意識，實驗教學(xué)效果更好，且時間安排更合理。由于傳統(tǒng)的、單純的基本技能訓(xùn)練實驗等待時間長，重復(fù)性操作步驟多，如環(huán)已醇制備環(huán)已烯實驗為4學(xué)時，乙酸和異戊醇制備乙酸異戊酯實驗為4學(xué)時，乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯實驗為8學(xué)時。本發(fā)明設(shè)計的實驗方案，覆蓋分水回流、分餾、普通蒸餾、減壓蒸餾等全部的傳統(tǒng)實驗操作內(nèi)容，實驗學(xué)時僅為10學(xué)時，節(jié)省了寶貴的實驗教學(xué)時間。

附圖說明