[發(fā)明專利]一種吸附土霉素的磁性納米粒子的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710263250.8 | 申請日： | 2017-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN106944021B | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 連麗麗;呂進義;王希越;婁大偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林化工學(xué)院 |
| 主分類號： | B01J20/28 | 分類號： | B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
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| 地址： | 132022 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吸附 土霉素 磁性 納米 粒子 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于無機復(fù)合材料與技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種功能化磁性納米粒子的制備方法。首先通過溶劑熱合成法制備出Fe3O4納米微球，以制備的Fe3O4為核，然后通過水熱合成法在其表面修飾薄層的ZnO@Co3O4外殼。磁性納米粒子的粒徑呈球形，直徑約為130～150 nm，外殼厚度約為5～10 nm。該材料具有良好的磁性，穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，形貌規(guī)則，分散性好，吸附能力強，制備過程環(huán)保無污染，可用于抗生素污染水體中土霉素的有效去除，在水處理技術(shù)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無機復(fù)合材料與技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型磁性納米微球的制備方法，此磁性材料可應(yīng)用于抗生素污染水體中土霉素的吸附。
背景技術(shù)
近年來，抗生素被廣泛用于人類醫(yī)療及畜禽養(yǎng)殖，隨著需求與生產(chǎn)的迅速增長，抗生素造成的污染已經(jīng)成為世界性難題。目前，畜禽養(yǎng)殖業(yè)中濫用抗生素的現(xiàn)象普遍存在，而抗生素在受藥生物體內(nèi)吸收率低，絕大部分的藥物經(jīng)代謝排出生物體外，進而造成土壤、水環(huán)境的污染。與此同時，其龐大的需求量使得抗生素生產(chǎn)企業(yè)數(shù)量大幅増多，制藥產(chǎn)生的廢水也會對環(huán)境造成污染。據(jù)報道我國的主要河流—海河、長江入海口、黃浦江、珠江、遼河的部分點位中都檢查出了抗生素，而在南京居民飲用水中檢出四環(huán)素、土霉素、金霉素等6種抗生素。因此藥廠廢水及飲用水源中抗生素的有效去除刻不容緩。
我國每年四環(huán)素類抗生素的使用量約為9.7×104噸，是目前使用量位居第二位的抗生素類藥物。四環(huán)素是由放線菌屬產(chǎn)生的一類廣譜抗生素，主要包括四環(huán)素、金霉素、土霉素、強力霉素等。四環(huán)素類抗生素主要用于各種革蘭氏陽性和革蘭氏陰性細(xì)菌導(dǎo)致的感染，較高濃度時具有一定的殺菌作用。目前處理四環(huán)素類抗生素污染水體的方法主要有生物處理法和物理化學(xué)處理法兩大類。其中吸附法由于具有便捷高效、無二次污染等優(yōu)點受到廣泛青睞。用于吸附四環(huán)素類抗生素的吸附劑主要包括蒙脫石、沸石、活性炭、碳納米管等。其中活性炭是水中污染物去除最有效的吸附劑之一，而活性炭一般價格昂貴，而且吸附劑難以固液分離及再生，限制了其在該方向中的廣泛應(yīng)用。
針對以上問題，本發(fā)明制備了一種殼-核結(jié)構(gòu)的磁性納米微球，不但解決了傳統(tǒng)吸附劑固液分離難的問題，而且吸附劑的制備方法簡單、成本低，對四環(huán)素類抗生素（以土霉素為代表）吸附容量高。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明制備出對土霉素吸附容量高的無毒環(huán)保的磁性材料。其特征在于，采用“兩步法”制備殼-核結(jié)構(gòu)的磁性納米微球為吸附劑，然后考察其對土霉素的吸附能力。
第一步將2.7 g FeCl3·6H2O、7.2 g NaAc和2.0 g聚乙二醇加入到80 mL乙二醇中磁力攪拌20 min，將溶液轉(zhuǎn)移到100 mL合成釜中，密封后放入烘箱，180～200 oC下反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用磁鐵分離出黑色沉淀，用無水乙醇和去離子水洗滌，60 oC下真空干燥3～6 h得到磁性Fe3O4。
第二步將0.1 g Fe3O4，1～2 mmol Co(NO3)2·6H2O、1～2 mmol Zn(NO3)2·6H2O、4～8 mmol的NH4F和8～16 mmol的尿素依次溶于30 mL去離子水中，超聲10 min至混合均勻，在烘箱中120℃反應(yīng)6～10 h。反應(yīng)完成后冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇多次洗滌，在真空干燥箱中 60℃烘干，300～350 ℃煅燒2 h，得到負(fù)載多金屬氧化物外殼的復(fù)合材料M@ZnO@Co3O4。
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