[發明專利]一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法

有效

• 申請號: 201710262999.0
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107039635B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;李瑞梓;李春光;李嘉胤;何元元;黨歡;焦冰玉;陳文卓
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/139
• 分類號: H01M4/139;H01M4/13;H01M10/054
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 齊書田

1.一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將生物質預制體洗凈清除表面雜質，剪碎得均勻塊狀A；

2)將均勻塊狀A進行冷凍干燥得塊狀B；

3)向塊狀B中加入濃磷酸調節pH至2～4得混合液C；

4)將混合液C轉移至均相反應釜內，密封后放入均相反應儀，進行均相反應后得前驅體D；

5)對前驅體D洗滌抽濾后，將前驅體D:NaOH固體按照1：0.5～1:3的質量比例混合均勻后移至管式氣氛爐中，以10℃/min的速率升溫到80℃后保溫30min，再以10℃/min升溫到400～800℃后保溫1～3h，然后冷卻到室溫，得到碳化產物E；

6)將碳化產物E分別用去離子水和無水乙醇洗滌，然后干燥、研磨得到生物質碳粉F；

7)將生物質碳粉F壓制成片狀G；

8)配置pH為1～5的FeCl₂溶液H，并將其轉入水熱感應加熱釜中，放入G，其中每50mL H中加入0.2～0.4g G，水熱感應加熱設備以400～800KHz的感應頻率由室溫升溫到70～120℃，并保溫4～8h，反應結束后洗凈干燥得羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極。

2.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟1)中生物質預制體為玉米秸稈、碎木屑、花生殼、橘子皮或香蕉皮，均勻塊狀A的直徑為3～5mm。

3.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟2)中冷凍干燥的溫度為-20～0℃，時間為12～36h。

4.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟3)中濃磷酸的濃度為2～5mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟4)中反應釜的內襯為聚四氟乙烯，反應釜的填充比為40～60％。

6.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟4)中均相反應具體為：以15℃/min的升溫速率升溫至150～200℃后，保溫12～36h，然后自然冷卻到室溫。

7.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟6)中將碳化產物E先用去離子水清洗3次，然后再用無水乙醇清洗3次。

8.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟6)中干燥溫度為80～110℃，時間為6～8h；步驟8)中干燥溫度為80～110℃，時間為6～12h。

9.根據權利要求1所述的一種羥基氧化鐵/生物質碳鈉離子電池用自支撐負極的制備方法，其特征在于，步驟7)中壓制壓力為20～30MPa，片狀G的厚度為1mm，長×寬為4cm×2.5cm。