[發(fā)明專利]一種2,4-二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)廢水的資源化利用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710262398.X
• 申請(qǐng)日: 2017-04-20
• 公開（公告）號(hào): CN107188785B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何旭斌;陶建國;李建勛;張桂香;蘇建軍;袁偉杰;孟明;朱敬鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江龍盛集團(tuán)股份有限公司;浙江龍盛化工研究有限公司;浙江鴻盛化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/05
• 分類號(hào): C07C37/05;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/74;C07C39/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

一種2,4?二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)廢水的資源化利用方法，包括：(1)間苯二胺與硫酸和/或發(fā)煙硫酸按常規(guī)進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到含硫酸的間酸母液A和間酸粗品；間酸粗品經(jīng)水洗滌，得到間酸中間產(chǎn)品和洗滌液B；間酸中間產(chǎn)品用堿中和，分離得到間酸鹽產(chǎn)品和中和母液C；(2)將間酸母液A、洗滌液B、中和母液C中的至少一種，配制成酸度為3～20％的稀酸液，配制好的稀酸液可直接作為原料液，經(jīng)升溫水解得到間苯二酚水解液；或向配制好的稀酸液中補(bǔ)充一定量間苯二胺作為原料液，升溫水解得到間苯二酚水解液；(3)間苯二酚水解液經(jīng)萃取、精餾得到間苯二酚產(chǎn)品。本發(fā)明顯著降低2,4?二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢酸、廢水的排放量，提高原料綜合利用率。

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2,4-二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)廢水的資源化利用方法，特別涉及一種2,4-二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)過程中間酸母液、洗滌液和中和母液用于生產(chǎn)間苯二酚的方法。

(二)背景技術(shù)

2,4-二氨基苯磺酸，俗稱間酸，別名間苯二胺-4-磺酸，是一種重要的化工原料，常用做染料中間體或者醫(yī)藥中間體。傳統(tǒng)的間酸合成工藝路線是以間苯二胺磺化制備間酸，如文獻(xiàn)2,4-二氨基苯磺酸的合成新工藝(施衛(wèi)斌等，上海染料，第36卷第5期)、CN1900058A、CN102516137A等，以間苯二胺為原料，用硫酸、發(fā)煙硫酸或SO₃氣體作為磺化劑對(duì)間苯二胺進(jìn)行磺化處理，由此獲得產(chǎn)物間酸，間酸再通過堿液中和得到鹽。

由于原料和產(chǎn)品在酸和水中的溶解度均較大，廢酸、廢水無法循環(huán)利用，只能隨著酸一起排放，極大地增加了后續(xù)廢酸處理的壓力，會(huì)造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。

CN103641568B、陳厚凱等探討了2,4-二氨基苯磺酸的廢酸治理方案，可以濃縮處理或用于生產(chǎn)硫酸鹽。此工藝雖然解決了磺化產(chǎn)品大量廢硫酸的治理問題，但是廢酸中含有大量有機(jī)成分都沒有得到合理的利用，造成了資源的浪費(fèi)。

綜上所述，尋找一種2,4-二氨基苯磺酸及其鹽的生產(chǎn)廢水進(jìn)行有效資源化利用成為業(yè)內(nèi)技術(shù)革新的關(guān)鍵。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2,4-二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)廢水的資源化利用方法。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，所采用的技術(shù)方案如下：

一種2,4-二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)廢水的資源化利用方法，包括以下步驟：

(1)收集2,4-二氨基苯磺酸及其鹽生產(chǎn)廢水：間苯二胺與硫酸和/或發(fā)煙硫酸按常規(guī)進(jìn)行磺化反應(yīng)，磺化物料經(jīng)水解、降溫、用水或冰水稀釋、固液分離，得到含硫酸的間酸母液A和間酸粗品；間酸粗品經(jīng)水洗滌，得到間酸中間產(chǎn)品和洗滌液B；間酸中間產(chǎn)品用堿中和，得到的懸濁液經(jīng)分離得到間酸鹽產(chǎn)品和中和母液C；

(2)將選自步驟(1)的間酸母液A、洗滌液B、中和母液C中的至少一種，配制成酸度為3～20％的稀酸液，配制好的稀酸液可直接作為原料液，經(jīng)升溫水解得到間苯二酚水解液；或向配制好的稀酸液中補(bǔ)充一定量間苯二胺作為原料液，升溫水解得到間苯二酚水解液；

(3)間苯二酚水解液經(jīng)萃取、精餾得到間苯二酚產(chǎn)品。

所述步驟(2)中，配制的稀酸液中優(yōu)選含有間酸母液A。

所述步驟(2)中，優(yōu)選配制的稀酸液中酸度(以硫酸計(jì))為6～20％，更優(yōu)選為8～15％。

所述步驟(2)中，優(yōu)選向配制的稀酸液中補(bǔ)加間苯二胺。間苯二胺的補(bǔ)加量優(yōu)選使原料液中間苯二胺和間苯二胺磺化物的總摩爾數(shù)與硫酸的摩爾數(shù)之比在1:1.5～3.0，更優(yōu)選1:1.7～2.4。

所述步驟(2)中，原料液水解反應(yīng)時(shí)，溫度控制為180～260℃，優(yōu)選200～250℃；水解反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為120～300min。

本發(fā)明中酸度的定義為：根據(jù)溶液中氫離子含量折算成硫酸的質(zhì)量，以折算后的硫酸質(zhì)量百分比濃度作為酸度。