[發明專利]一種高分散性ITO粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710262344.3
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107098378B
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 張天舒;孔令兵;宋曉超;何東;將衛國
• 申請（專利權）人: 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G15/00
• 代理公司: 11411 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張清彥<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開一種高分散性ITO粉體的制備方法，屬于氧化銦錫復合粉體制備技術領域，包括以下步驟：稱取金屬In加入到HNO₃溶液中完全溶解，按照In₂O₃/SnO₂質量比為9：1，稱取SnCl₄·5H₂O白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻制備混合鹽溶液；取NH₄AC緩沖溶液，在緩沖溶液中加入復合分散劑；氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩沖溶液中，生成銦錫氫氧化物前驅體；反應完全后，陳化，抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌；將洗滌后的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾干；在高溫下煅燒4h，得到黃色ITO粉末。采用本發明制備方法制成的ITO粉體硬團聚少、流動性好、易于壓制成型。

技術領域

本發明涉及氧化銦錫復合粉體制備技術領域，特別涉及一種以共沉淀法制備ITO粉體的方法。

背景技術

ITO薄膜可由ITO靶材經磁控濺射法制備得到，在工業生產中，大多采用磁控濺射法，將ITO靶材在玻璃上濺射成極薄的一層透明導電膜(厚度100nm左右)，對薄膜進行刻蝕，以制備平板顯示器用的電極材料。ITO粉末是制備ITO濺射鍍膜靶材的原料，欲得到高品質、高密度的ITO濺射靶材，則需要組成均勻的超純超細高燒結性的ITO粉末。

一般來說，對ITO粉末具體要求是：顆粒尺寸小于100nm，比表面積大于15m²/g，并且顆粒形貌呈球狀，粒徑分布范圍窄，硬團聚少。目前各國文獻中所報道的ITO粉體的制備方法主要有目前制備ITO粉末方法有：均相共沉淀法，水溶液共沉淀法，電解法，溶膠-凝膠法，噴霧燃燒法，噴霧熱分解法等。化學共沉淀法具有工藝簡單易于實現工化生產、產物純度高、組分均勻、分散性良好等優點，其基本步驟：按成分計量配制含可溶性金屬鹽溶液；用沉淀劑滴加入混合鹽溶液中將金屬鹽均勻結晶、沉淀析出；后經加熱脫水和高溫煅燒固溶等處理制備細粉。

但是現有的方法制得的顆粒分散性不很理想，粒徑在100nm以上，用此氧化銦錫復合粉制備的靶材的密度一般不能達到99％以上，難以滿足高性能薄膜鍍膜的要求。

發明內容

本發明提供一種高分散性ITO粉體的制備方法，解決現有的制備方法制得的ITO粉體分散性不理想、團聚多、燒結活性低的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

一種高分散性ITO粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取金屬In加入到HNO₃溶液中完全溶解，按照In₂O₃/SnO₂質量比為9：1，稱取SnCl₄·5H₂O白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻制備混合鹽溶液；

(2)取pH值為6～8的NH₄AC緩沖溶液，在緩沖溶液中加入復合分散劑；

(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩沖溶液中，生成銦錫氫氧化物前驅體；

(4)反應完全后，將沉淀陳化5～8個小時，然后真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無Cl^-離子存在；

(5)將洗滌后的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾干得到白色粉末；

(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，得到黃色ITO粉末。

其中，優選地，所述復合分散劑的加入量為ITO粉體總量的2～5％。

其中，優選地，所述復合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化淀粉和聚乙烯吡咯烷酮。