[發明專利]一種快速溶劑萃取?電霧式檢測器同時測定酸棗仁中四種成分的方法

在審

• 申請號: 201710261324.4
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107014925A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 陳學松;羅達龍;王麗麗;劉慧妍;黃馨慧
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙)44295
• 代理人: 蔡國

1.一種快速溶劑萃取-電霧式檢測器同時測定酸棗仁中四種成分的方法，其特征在于，依次包括下述步驟：

1)對照品儲備液的制備

分別精密稱取酸棗仁皂苷A、酸棗仁皂苷B、斯皮諾素、白樺脂酸對照品適量，加甲醇溶解并定容至刻度，制成質量濃度分別為酸棗仁皂苷A 4.1802mg.mL^-1、酸棗仁皂苷B 5.088mg.mL^-1、斯皮諾素4.7304mg.mL^-1、白樺脂酸4.272mg.mL^-1的對照品儲備液，于冰箱中保存，備用；

2)供試品溶液的制備

取本品粉末1g，精密稱定，與1g硅藻土混合均勻填充于10mL萃取池，按ASE正交設計優化的條件進行先除雜再提取，除雜過程：用正己烷在80℃靜態萃取8min，循環萃取1次，萃取液棄去并氮氣吹掃300s；提取過程：萃取溶劑為甲醇，萃取溫度100℃，靜態萃取時間8min，萃取循環次數為1次，沖洗體積60％，氮氣吹掃時間為60s；得到25mL萃取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

3)色譜條件及系統適應性試驗

注入色譜儀檢測，色譜柱Thermo Syncronis C18，流動相為乙腈-水，梯度洗脫程序為0～8min，10％～60％乙腈，90％-40％水；8～10min，60％～80％乙腈，40％-20％；10～13min，80％～100％乙腈，20％-0％；13～16min，100％乙腈；流速0.5mL.min^-1，柱溫40℃，霧化溫度35℃，進樣量1μL。