[發明專利]一種超支化聚酯功能化接枝炭黑導電填料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710259574.4
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107033632A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 沈必亮
• 申請（專利權）人: 安徽春輝儀表線纜集團有限公司
• 主分類號: C09C1/56
• 分類號: C09C1/56;C09C3/06;C09C3/12;C09C3/08;C08G63/695;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

1.一種超支化聚酯功能化接枝炭黑導電填料，其特征在于，其制備首先將炭黑進行表面氧化處理，再使用硅烷偶聯劑KH550將其氨基官能團化，之后以氨基化改性炭黑與二羥基丙烯酸接枝共聚反應，得到經超支化聚二羥甲基丙酸酯接枝改性納米導電填料。

2.根據權利要求書1所述的一種超支化聚酯功能化接枝炭黑導電填料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）炭黑的表面氧化處理：

將20-30份炭黑與75-100份氧化劑加入到三口燒瓶中，機械攪拌，油浴加熱，在75-85℃溫度下反應8-11小時，反應結束后，冷卻到室溫，過濾，用去離子水反復洗滌，直到濾液呈中性為止，最后將濾渣于70-85℃下烘干，即得表面氧化改性炭黑；

（2）炭黑的氨基官能團化：

稱取上述氧化改性炭黑置于裝有乙醇的三頸燒瓶中，然后加入8-12份硅烷偶聯劑KH550和8-12份氨水，超聲分散25-35分鐘，之后轉入油浴鍋中加熱至70-90℃攪拌回流反應3-5小時，然后升溫至110-130℃繼續回流反應1-3小時，蒸餾去除無水乙醇，取出樣品，研磨，置于80-110℃干燥烘干；

（3）聚合接枝反應：

稱取以上經KH550改性炭黑與5-8份二羥基丙烯酸、1-2份對甲苯磺酸混合在研缽中研細，再轉入三頸燒瓶中，油浴加熱至190-210℃，恒溫攪拌0.6-2小時充分反應，然后冷卻至75-85℃加入3-12份二甲基甲酰胺攪拌反應2-3小時；

（4）后處理：

將上述反應物料抽濾，將所得粉體用乙醇、去離子水反復洗滌后，再用索氏提取器用丙酮抽提，以去除表面的二甲基甲酰胺，所得產品在100-120℃烘干，即得所需導電填料產品。

3.根據權利要求書1、2所述的一種超支化聚酯功能化接枝炭黑導電填料的制備方法，其特征在于，所述的氧化劑由濃硫酸與過氧化氫混合組成，其中濃硫酸的用量為65-70%。

4.根據權利要求書2所述的一種超支化聚酯功能化接枝炭黑導電填料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中使用的硅烷偶聯劑KH550與氨水的質量比為1:1。