[發(fā)明專利]射頻等離子體改性快速制備酶解木質素基富氮活性炭方法

有效

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• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107089659B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 周曉燕;陳衛(wèi)民;陳敏智;史書凱;王鑫;徐娟;楊培;王翔
• 申請（專利權）人: 南京林業(yè)大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/354;H01G11/86;H01G11/34
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1.射頻等離子體改性快速制備酶解木質素基富氮活性炭方法，其特征在于：所述的射頻等離子體改性酶解木質素基富氮活性炭是按以下步驟制備的：

步驟一：酶解木質素提純：采用堿性水溶液萃取法對取自于生物燃料乙醇工業(yè)化生產線的酶解木質素進行提純；

步驟二：酶解木質素炭化處理：純化后的酶解木質素經過40目篩網篩選后，在臥式管式爐中進行炭化處理；

步驟三：酶解木質素基炭活化處理：以KOH溶液為活化劑，將酶解木質素基炭與KOH按質量比1∶1～1∶4混合反應，得到酶解木質素基活性炭；

步驟四：酶解木質素基活性炭快速成孔富氮處理：采用射頻等離子體處理設備對酶解木質素基活性炭進行改性處理，通過氮等離子體中的電子、離子、原子、分子以及光子高能量活性粒子對酶解木質素基活性炭的物理刻蝕，破壞酶解木質素基活性炭的大孔，并形成大量納米級孔隙，調整活性炭的孔徑結構，增大微孔比例，同時，利用等離子體的自由基引發(fā)化學作用，在酶解木質素基活性炭上引入目標含氮官能團，顯著提高酶解木質素基活性炭的比電容，通過等離子體中高能活性粒子的物理和化學協(xié)效作用，在短時間內使酶解木質素基活性炭的比表面積較等離子體處理前提高5～30％，微孔比例較等離子體處理前增至95％以上，氮元素含量較等離子體處理前提高4～12倍，用其制備的超級電容器比電容較等離子體處理前提高20～60％，將步驟三中得到的酶解木質素基活性炭放入射頻等離子體處理設備的樣品腔中，將樣品腔中抽至2Pa的本底真空，然后通入含氮氣體，將真空度調至20～30Pa，啟動射頻電源，調節(jié)處理功率至50～200W，使樣品室氣體起輝放電，產生氮等離子體，對酶解木質素基活性炭進行改性處理，處理時間為2-10min；

步驟五：酶解木質素基炭電極及超級電容器的制備：在經氮等離子體改性處理后的酶解木質素基活性炭中加入5～10％濃度為60％聚四氟乙烯乳液和5～10％的乙炔黑，混合均勻后在雙輥壓片機上碾壓成厚度為0.4mm薄片，放入干燥箱，在103℃下干燥4小時，壓制在泡沫鎳上制得超級電容器電極片，而后以濃度30％的KOH溶液作電解質溶液，先將兩塊電極片在KOH溶液中真空浸漬3小時，再在浸漬后的電極片中間夾上聚乙烯隔膜，兩邊裝上集電極后一起裝入聚四氟乙烯加工成的保護外殼中，接上引線裝配成超級電容器。

2.根據權利要求1所述的射頻等離子體改性快速制備酶解木質素基富氮活性炭方法，其特征在于：步驟一所述的酶解木質素提純具體步驟為：將酶解木質素與濃度為3％的NaOH溶液混合，酶解木質素與NaOH的比例為1∶10，在65℃下攪拌1小時后，保溫30min，對熱混合液進行真空抽濾，在濾液中緩慢加入濃度為2％的稀硫酸溶液，持續(xù)攪拌，調節(jié)pH至3，在70℃下保溫凝集30分鐘，直至觀察到顆粒狀木質素上浮，攪拌使木質素下沉，靜置沉淀12小時，傾倒出燒杯中上層清液，將沉淀的顆粒狀木質素與剩余的上層清液進行離心分離，用去離子水清洗得到的沉淀物直至pH呈中性，而后在60℃下干燥至恒重，得到純化后的酶解木質素。

3.根據權利要求1所述的射頻等離子體改性快速制備酶解木質素基富氮活性炭方法，其特征在于：步驟二所述的酶解木質素炭化處理條件為：處理溫度400-600℃，保持40-120min，升溫速率為5℃/min，保護氣體為氮氣。

4.根據權利要求1所述的射頻等離子體改性快速制備酶解木質素基富氮活性炭方法，其特征在于：步驟三所述的酶解木質素基炭活化處理具體步驟為：按比例將酶解木質素基炭加入濃度為53％的KOH溶液中，機械攪拌30min，混合物通過旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)水分，放入真空干燥箱中干燥6個小時，而后放入臥式管式爐中進行活化處理，處理溫度700-900℃，保持40-120min，升溫速率為5℃/min，保護氣體為氮氣，活化完成后，待樣品在氮氣氛圍下冷卻至室溫后取出，加入1mol/L鹽酸溶液中，待反應完畢，過濾，用蒸餾水洗滌至中性，隨后放入干燥箱中在103℃下干燥4小時，得到酶解木質素基活性炭。

5.根據權利要求1所述的射頻等離子體改性快速制備酶解木質素基富氮活性炭方法，其特征在于：通入射頻等離子體處理設備的含氮氣體為氨氣、氮氣和空氣中的一種或幾種。