[發明專利]一種三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料的合成方法

有效

• 申請號: 201710259158.4
• 申請日: 2017-04-20
• 公開（公告）號: CN107008340B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 溫鳴;陳雨婷;李佳琪;張雨熹;房昊
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;H01M4/92
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

本發明涉及一種三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料的合成方法，具體為：第一步將Sn,Ni無機鹽的乙二醇溶液和十六胺加入到反應釜中，在一定PH條件下以水合肼為還原劑高溫反應一段時間，得到三維放射狀錫鎳合金，將其進行離心，洗滌，干燥。第二步在三維放射狀錫鎳合金的水溶液中加入十二烷基硫酸鈉，在超聲條件下加入H₂PtCl₆，以NaBH₄為還原劑進行反應，反應結束后將樣品進行離心，洗滌，干燥，得到的最終產物為三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料。利用本發明方法制備出結構穩定的三維納米復合材料，利于物質交換，具有優良的催化活性。本發明方法操作簡單、易控制且產物處理簡單，適合中等規模工業生產。

技術領域

本發明屬于無機納米材料技術領域，尤其涉及一種三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料的合成方法。

背景技術

設計和構筑具有特殊結構的金屬納米復合材料是最近幾年材料科學前沿的一個重要的研究領域。從目前的研究來看，金屬納米復合材料作為構筑新穎功能化材料，之所以受到研究者的青睞是因為它們具有許多獨特的性質，如：單分散性、光電性，磁性以及催化性質等。和單一的金屬相比，納米合金材料具有特殊的電子結構及表面性質，有很好的光學性能、熱力學性能、介電性能、力學性能、催化性能等，因而受到越來越多的重視。三維納米材料因其結構穩定性高，能與物質全方位接觸，利于物質交換，作為催化劑有很好的催化性能。目前貴金屬Pt及其合金仍然是低溫燃料電池中廣泛使用的陽極和陰極電催化劑，但因Pt的價格昂貴、資源儲量有限和氧化過程中產生的CO中間體強吸附在Pt表面形成Pt-CO等因素，導致成本、電極活性和穩定性等均難以滿足燃料電池的實際需求。因此，如何降低貴金屬Pt的用量，提高其催化活性和穩定性，延長使用壽命和尋找催化性能更為優異的催化材料，仍然是燃料電池研究的一個重要挑戰。將Pt納米粒子負載在三維放射狀錫鎳合金上，通過金屬間的協同作用及三維結構的穩定性，以降低貴金屬Pt的使用量以及Pt的抗CO中毒能力，并且提高催化劑的結構穩定性和性能穩定性。本發明得到的三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料在電化學催化領域,尤其在甲醇燃料電池中具有重要的應用價值。

發明內容

本發明的目的是提供一種三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料的合成方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

本發明提出的一種三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料的合成方法，具體步驟如下：

（1）取0.5－5 mmol/L Sn、Ni無機鹽的乙二醇溶液各5mL置于30mL反應釜中，再加入0.03g十六胺和2mL去離子水，攪拌1h，再加入NaOH溶液和200 uL水合肼，攪拌均勻，將反應釜放入烘箱內，在200℃溫度下反應，反應結束后，將所得產物進行離心、洗滌和干燥，得到三維放射狀錫鎳合金；

（2）取1.0mg步驟（1）中得到的三維放射狀錫鎳合金溶解于9.95 mL去離子水中，向該溶液中加入0.274g十二烷基硫酸鈉(SDS)，超聲2h后，再加入50uL、5 mmol/L的 H₂PtCl₆溶液，繼續超聲2h,之后在攪拌的條件下向溶液中緩慢加入0.6 mL、0.01mol/L 新鮮制備且冰冷的NaBH₄溶液，靜置10-12h；反應結束后，將所得產物進行離心，洗滌和干燥，得到最終的產物即為三維放射狀錫鎳合金負載鉑納米粒子復合材料。

本發明中，步驟（１）中所述Sn的無機鹽為二水合氯化亞錫，所述Ni的無機鹽為六水合氯化鎳。

本發明中，步驟（１）中所述反應釜在烘箱中的反應時間為4-12h。

本發明中，步驟（１）和步驟（２）中所述的離心分離轉速均為8000轉/分鐘，時間為5分鐘。

本發明中，步驟（１）和步驟（２）中所述的洗滌都是使用去離子水及無水乙醇進行交替洗滌。