[發明專利]一種米爾貝霉素的生產方法有效
| 申請號： | 201710258658.6 | 申請日： | 2017-04-19 |
| 公開（公告）號： | CN106946905B | 公開（公告）日： | 2019-09-20 |
| 發明（設計）人： | 劉小剛;黃志強;梁倍;陳明渝;王為民 | 申請（專利權）人： | 麗珠集團福州福興醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D493/22 | 分類號： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214 | 代理人： | 林志崢 |
| 地址： | 350300 福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 爾貝 溶媒 溶解液 粗結晶 重結晶 溶解 生產周期 溶媒回收 乙酸乙酯 正十二烷 十一烷 異丙酮 正庚烷 正癸烷 正己烷 正壬烷 正辛烷 乙醇 丙酮 生產 | ||
1.一種米爾貝霉素的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：利用第一溶媒對米爾貝霉素浸膏進行溶解，得第一米爾貝霉素溶解液；
步驟2：向步驟1的第一米爾貝霉素溶解液中添加第二溶媒，然后攪拌結晶，制得粗結晶粉；
步驟3：利用第一溶媒對步驟2的粗結晶粉進行溶解，得第二米爾貝霉素溶解液；
步驟4：向步驟3的第二米爾貝霉素溶解液中添加第二溶媒進行攪拌重結晶，得米爾貝霉素重結晶粉；
所述第一溶媒為丙酮；所述第二溶媒為正己烷、正庚烷、正辛烷中的任意一種。
2.根據權利要求1所述的米爾貝霉素的生產方法，其特征在于，還包括米爾貝霉素浸膏的制備，所述米爾貝霉素浸膏的制備包括以下步驟：
步驟A：將米爾貝霉素發酵液進行過濾得到菌渣；
步驟B：向步驟A的菌渣中添加丙酮或乙醇進行提取，得到米爾貝霉素提取液；
步驟C：將步驟B中的米爾貝霉素提取液濃縮至丙酮的體積含量或乙醇的體積含量為20～30％，得到米爾貝霉素浸膏。
3.根據權利要求2所述的米爾貝霉素的生產方法，其特征在于，所述步驟B的具體操作為：向步驟A的菌渣中添加丙酮或乙醇進行攪拌提取，所述丙酮或乙醇與所述菌渣的液料比為6～10L∶3kg，攪拌的時間為5～7h，然后過濾得到米爾貝霉素提取液。
4.根據權利要求1所述的米爾貝霉素的生產方法，其特征在于，控制步驟2及步驟4中添加第二溶媒的流速為5.3～8.7L/min，所述步驟2和步驟4的攪拌時間均為4.5～5.5h；控制步驟2與步驟4反應的溫度為20～30℃。
5.一種米爾貝霉素的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟a：將米爾貝霉素發酵液進行過濾得到菌渣；
步驟b：向步驟a的菌渣中添加丙酮或乙醇進行攪拌提取，所述丙酮或乙醇與所述菌渣的液料比為6～10L∶3kg，攪拌的時間為5～7h，然后過濾得到米爾貝霉素提取液；
步驟c：將步驟b中的米爾貝霉素提取液濃縮至丙酮的體積含量或乙醇的體積含量為20～30％，得到米爾貝霉素浸膏；
步驟d：利用第一溶媒對步驟c所得的米爾貝霉素浸膏進行溶解，得第一米爾貝霉素溶解液，其中所述第一溶媒的添加量與步驟b中的菌渣比為9～11L∶150kg；
步驟e：向步驟d的第一米爾貝霉素溶解液中添加第二溶媒，然后攪拌結晶，制得粗結晶粉，其中所述第二溶媒的添加量與步驟b中的菌渣比為24～26L∶75kg，添加所述第二溶媒的流速為5.3～8.7L/min，攪拌的時間為4.5～5.5h，控制反應的溫度為20～30℃；
步驟f：利用第一溶媒對步驟e的粗結晶粉進行溶解，得第二米爾貝霉素溶解液，其中所述第一溶媒的添加量與步驟b中的菌渣比為9～11L∶150kg；
步驟g：向步驟f的第二米爾貝霉素溶解液中添加第二溶媒進行攪拌重結晶，得米爾貝霉素重結晶粉，其中所述第二溶媒的添加量、添加所述第二溶媒的流速、攪拌的時間及反應的溫度均與步驟e相同；
所述第一溶媒為丙酮；所述第二溶媒為正庚烷。
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