[發明專利]一種黃花梨紅木樹種指紋圖譜的構建方法及鑒別方法

有效

• 申請號: 201710258633.6
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107085051B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 吳惠勤;黃曉蘭;侯思潤;林曉珊;黃芳;馬艷芳;馬葉芬;羅輝泰
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

1.一種鑒別海南黃花梨紅木樹種和越南黃花梨紅木樹種的方法，其特征在于，采用頂空固相微萃取的方法富集待測黃花梨紅木樣品的氣味成分，再采用氣相色譜/質譜聯用測定黃花梨紅木的氣味成分，以質譜全掃描方法記錄總離子流色譜圖，得到待測黃花梨的GC/MS指紋圖譜，確定5種共有特征成分：①2-(1,1-二甲基乙基)-5-庚基-5-甲基-1,3-二氧戊環-4-酮、②2,6,10-三甲基-7,10-環氧-2,11-十二碳二烯-6-醇、③橙花叔醇、④(2-甲基亞丁基)-環戊烷和⑤2-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛，并計算這五種共有特征成分的相對含量，如果待測黃花梨紅木樣品的GC/MS指紋圖譜與海南黃花梨的GC/MS指紋圖譜基本一致，并且含有①2-(1,1-二甲基乙基)-5-庚基-5-甲基-1,3-二氧戊環-4-酮、②2,6,10-三甲基-7,10-環氧-2,11-十二碳二烯-6-醇、③橙花叔醇、④(2-甲基亞丁基)-環戊烷和⑤2-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛5種特征成分，同時特征成分①的相對含量小于②，④的相對含量大于⑤，判定為海南黃花梨；如果待測樣品的GC/MS指紋圖譜與越南黃花梨的GC/MS指紋圖譜基本一致，并且含有①2-(1,1-二甲基乙基)-5-庚基-5-甲基-1,3-二氧戊環-4-酮、②2,6,10-三甲基-7,10-環氧-2,11-十二碳二烯-6-醇、③橙花叔醇、④(2-甲基亞丁基)-環戊烷和⑤2-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛5種特征成分，同時特征成分①的相對含量大于②，④的相對含量小于⑤，判定為越南黃花梨；

所述的氣相色譜/質譜聯用測定，其氣相色譜條件是：色譜柱：AB-FFAP極性毛細管氣相色譜柱30m×0.25mm×0.25μm；載氣：He；柱流量：0.7mL/min，恒流；不分流進樣，Purge flowto split vent:20mL/min，Purge time:0.25min；進樣口溫度：250℃；柱初溫50℃，程序升溫以8℃/min至80℃，再以12℃/min至240℃，保留2min，運行時間19.08min；固相微萃取的解吸時間為10min；

質譜條件是：離子源：EI源；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；色譜-質譜連接口溫度：280℃；電子能量：70eV；電子倍增器電壓：在自動調諧基礎上加200V；掃描方式：SCAN，掃描范圍33～250u，Threshold:50。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的采用頂空固相微萃取的方法富集待測黃花梨紅木樣品的氣味成分，再采用氣相色譜/質譜聯用測定黃花梨紅木的氣味成分，以質譜全掃描方法記錄總離子流色譜圖，得到待測黃花梨的GC/MS指紋圖譜具體步驟為：

a)采用頂空固相微萃取的方法富集待測黃花梨紅木樣品的氣味成分：取待測黃花梨紅木樣品粉末，裝入頂空瓶中，密封，將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭，于50℃～80℃下萃取20min；

b)采用氣相色譜/質譜聯用測定待測黃花梨紅木樣品的氣味成分：取出步驟a)的固相微萃取頭迅速插入氣相色譜進樣口中，在240℃下解吸10min，GC-MS測定待測黃花梨紅木樣品的氣味成分，以質譜全掃描方法記錄總離子流色譜圖，得到待測黃花梨樣品的GC/MS指紋圖譜。