[發明專利]基于催滲原理的NiCoB納米合金催化劑的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710258471.6
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107008330B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 王棟;張秀麗;李慧琴;田輝;蘭明明
• 申請（專利權）人: 河南農業大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C01B3/06;C23C8/68
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 趙磊

本發明公開了一種基于催滲原理的NiCoB納米合金催化劑的制備方法，具體步驟如下：準確稱取硼酐和鋁粉，將硼酐、鋁粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水熱反應釜中，加入水攪拌均勻，密封后放入180?220℃的烘箱中加熱80?100h，自然冷卻至室溫，取出泡沫CoNi合金；泡沫CoNi合金在開啟式管式電爐內以8?10℃/min的升溫速度升至830?870℃，恒溫保持4?6h，冷卻至室溫后，取出樣品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB納米合金。由于在該工藝中B原子擴散到合金內部形成滲層，故形成的NiCoB合金催化劑和NiCo合金基體有良好的粘接力，不易脫落。

技術領域

本發明屬于納米合金催化劑技術領域，具體涉及一種基于催滲原理的NiCoB納米合金催化劑的制備方法和應用。

背景技術

NiCoB納米合金由于具有獨特的電子結構和優異的導電性能而被廣泛用作NaBH₄水解制氫中的催化劑。目前NiCoB納米合金的制備一般采用化學、電化學或氣相沉積的方法合成。用這些方法制備的NiCoB納米合金都是粘附在NiCo合金基體表面，因此在析氫反應過程中，很容易脫落，這將導致NiCoB納米合金的催化性能降低。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種基于催滲原理的NiCoB納米合金催化劑的制備方法和應用。

本發明的目的是以下述方式實現的：

基于催滲原理的NiCoB納米合金催化劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）準確稱取泡沫CoNi合金，用清洗液超聲清洗8-12min；

（2）準確稱取硼酐和鋁粉，將硼酐、鋁粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水熱反應釜中，加入水攪拌均勻，密封后放入180-220℃的烘箱中加熱80-100h，自然冷卻至室溫，取出泡沫CoNi合金，洗滌，干燥；

（3）將洗滌、干燥后的泡沫CoNi合金在開啟式管式電爐內以8-10℃/min 的升溫速度升至830-870℃，恒溫保持4-6h，整個反應過程在氮氣保護下進行；

（4）冷卻至室溫后，取出樣品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB納米合金；

所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的質量比為7:3-9:1，泡沫CoNi合金與硼酐的質量比為(2-3):1，鋁粉的質量為硼酐質量的5%-10%。

所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的質量比為7:3或9:1。

所述泡沫CoNi合金與硼酐的質量比為2:1。

所述清洗液為丙酮。

利用上述的基于催滲原理的NiCoB納米合金催化劑的制備方法制備的NiCoB納米合金催化劑在催化NaBH4水解制氫中的應用。

相對于現有技術，本發明采用新工藝，經過步驟（2）后，活性B原子粘附在泡沫CoNi合金表面，經過步驟（3）后，活性B原子擴散到泡沫CoNi合金內部，分別形成CoB、NiB相，最終形成NiCoB合金。由于在該工藝中B原子擴散到合金內部形成滲層，故形成的NiCoB合金催化劑和NiCo合金基體有良好的粘接力，不易脫落。

附圖說明

圖1是本發明制備的NiCoB納米合金SEM形貌（200×）。

圖2是本發明制備的NiCoB納米合金SEM形貌（7000×）。

圖3是圖2中光標處能譜圖。

圖4是不同制備工藝制得的NiCoB催化劑的析氫速率。

具體實施方式

實施例1：