[發明專利]一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710257988.3
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107058786B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 于彥東;孫兆妹;張海波;李彩霞
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C23/00
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 曹徐婷

1.一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)取一定質量的石墨烯粉末，加入到適量的無水乙醇溶液中超聲處理0.5-1h，制得分散均勻的石墨烯乙醇溶液，待用；

(2)在真空手套箱內取一定質量粒度為300-400目的金屬鎂粉，加入到適量的無水乙醇溶液中，進行超聲處理并機械攪拌，同時多次少量的滴加步驟(1)所制得的石墨烯乙醇溶液，超聲處理和機械攪拌的時長為1-2h，獲得分散均勻的石墨烯/鎂粉混合溶液；

(3)將步驟(2)所制得的混合溶液進行過濾后真空干燥，制得鎂基石墨烯復合粉末；

(4)將步驟(3)所制得的復合粉末轉移至真空手套箱內，隨后將復合粉末裝入鋁包套，裝粉的過程中通過不斷震實提高其密實度，最后將鋁包套進行真空除氣密封；

(5)將步驟(4)所密封的包套在200-400℃，擠壓比10-20的條件下進行熱擠壓，制得鎂基石墨烯固結預制坯；

(6)采用惰性氣體保護，將鎂及鎂合金按一定的合金成分進行熔煉，再將步驟(5)所制得的固結預制坯加入到熔融態金屬液中，待合金成分熔化完全，將金屬液澆鑄到處于螺旋磁場攪拌系統中的金屬鑄型中，待熔體凝固后制得鎂基石墨烯復合材料；

所述熔煉原材料為純鎂或鎂合金，固結預制塊去除包套后需在熔煉前預熱至150-500℃；

所述鎂基石墨烯復合材料采用螺旋磁場攪拌方法進行制備，澆鑄前開啟螺旋磁場攪拌系統，待合金凝固后將其關閉，金屬鑄型需提前預熱至300-400℃，施加的勵磁電壓范圍不高于120V。

2.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述石墨烯為單層或少層石墨烯，純度大于99%。

3.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述金屬鎂粉為純鎂粉末，粒度為300-400目。

4.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述真空手套箱內充滿氬氣。

5.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述超聲處理的功率為300-1000W，機械攪拌速度為300-1000轉/分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述真空干燥的溫度范圍為35-60℃,干燥時間為2-6h。

7.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述鋁包套裝粉后，內部粉末的初始密實度為60-85%。

8.根據權利要求1所述的一種鎂基石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述粉末鋁包套與擠壓模具在熱擠壓前需要預熱，預熱溫度為200-400℃，保溫1-2h，擠壓過程中需涂抹潤滑劑。