[發明專利]連續酰化合成丙草胺的方法及裝置

有效

• 申請號: 201710256385.1
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN108727211B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 涂俊清;張靜;張戰;葛喜樂;王海艷
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司;杭州穎泰生物科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/18
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政;劉依云

本發明涉及丙草胺制備領域，公開了一種連續酰化合成丙草胺的方法及裝置，該方法包括：將2,6?二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑在反應釜中進行接觸反應，得到循環物流a和產品物流b，循環物流a經換熱冷卻后循環回反應釜。本發明提供的連續酰化合成丙草胺的方法，不但操作自動化程度高、操作簡單，且得到的丙草胺產品純度和收率較高。本發明提供的連續酰化合成丙草胺的裝置占地小、在保證酰化產品質量穩定的同時節省了人力，非常適合于工業應用。

技術領域

本發明涉及丙草胺制備領域，具體地，涉及連續酰化合成丙草胺的方法及裝置。

背景技術

丙草胺是一種高效、低毒、稻田專用選擇性芽期除草劑，屬于輸導型除草劑。丙草胺的化學名稱：2-氯-2’,6’-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)-N-乙酰基苯胺，國外通用名稱：Pretiachlor，商品名有：Rifit solnet。由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年開發成功，是作為移栽水稻用除草劑而開發的酰胺類除草劑，可用于手工或機械移栽稻田的除草，可防除大多數主要是稻田雜草，如莎草科植物及多種闊葉雜草，與安全劑解草啶一起使用，可改善本藥劑對水稻芽谷及幼苗的安全性，可防除水稻田千金子、異形莎草、鴨舌草和牦草等。

丙草胺的合成路線根據所采用的起始原料，主要有氯乙醇路線和醚鍵路線。CN102408352A中公開的一種丙草胺合成新工藝，以2,6-二乙基苯胺與乙二醇單丙醚在銅釩催化劑作用下反應12～24h得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。CN102173998A中公開的一鍋法合成除草劑丙草胺的方法，通過2,6-二乙基苯胺與強堿在非質子溶液中反應生成氨基鈉鹽，然后與氯乙基丙基醚反應生成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，中間體不經分離，在同一反應器中再與氯乙酰氯發生酰化反應，得到丙草胺。

目前報道的合成丙草胺的工藝路線主要是先合成中間體2,6-二乙基苯胺基丙基醚再與氯乙酰氯反應，制得丙草胺，且大多數采用間歇法生產。雖然目前對酰化反應路線較為成熟，但采用間歇法生產丙草胺過程中需要轉料和卸料等輔助操作，周期長，人員操作頻繁且批次產品質量不穩定，易造成物料和能量的損失，不利于大規模的生產。因此，亟需開發簡單高效的丙草胺工業化生產方法。

發明內容

本發明的目的是克服現有合成丙草胺過程中，周期長，人員操作頻繁且批次產品質量不穩定的缺陷，提供一種簡單高效的連續酰化合成丙草胺的方法和一種連續酰化合成丙草胺的裝置。

本發明提供一種連續酰化合成丙草胺的裝置，該裝置包括：反應釜、與所述反應釜連通的進料管線、與所述反應釜連通的循環管線、以及與所述反應釜底部連通的出料管線；所述進料管線用于將原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑送至所述反應釜；所述出料管線用于將產品物流b輸出裝置外；所述循環管線的一端與反應釜的頂部連通，另一端與反應釜的底部連通，用于將來自反應釜的底部的循環物流a輸送至反應釜的頂部；所述循環管線上連接有換熱器，所述換熱器用于冷卻流經循環管線的循環物流a。

本發明還提供了一種連續酰化合成丙草胺的方法，該方法包括：將2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑在反應釜中進行接觸反應，得到循環物流a和產品物流b，循環物流a經換熱冷卻后循環回反應釜。