[發明專利]一種基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法

有效

• 申請號: 201710256235.0
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN106929938B
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 劉向陽;戴宇;羅龍波;侯慶華;程政;王旭;劉昌莉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;C08G69/32
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

1.一種基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，包括以下步驟：

在惰性氛圍下，將二胺單體加入DMAC/LiCl溶劑中，攪拌至二胺完全溶解，將溫度降低至-10～10℃，然后一次性加入與二胺等當量95～99％的酰氯，反應后升溫至20～50℃，繼續反應即可得到均勻粘稠的雜環芳綸溶液，即氨基封端的齊聚物；

在惰性氛圍下，將酰氯單體加入到DMAC/LiCl中，攪拌至酰氯完全溶解，將溫度降低至-10～10℃，然后一次性加入與二胺等當量95～99％的二胺，反應后升溫至20～50℃，繼續反應得到均勻粘稠的雜環芳綸溶液，即酰氯封端的齊聚物，按殘余酰氯端基等摩爾比加入蒸餾水使端基酰氯水解，即得到羧基封端的齊聚物溶液；

將所述氨基封端的齊聚物與所述羧基封端的齊聚物溶液按其端基等摩爾比混合并攪拌均勻，通過紡絲工藝得到雜環芳綸原絲，原絲經過熱處理后，得到雜環芳綸纖維。

2.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述雜環芳綸溶液的制備過程中，在-10～10℃下反應10～30min，在20～50℃下繼續反應0.5～1h。

3.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述羧基封端的齊聚物溶液的制備過程中，在-10～10℃下反應10～30min，在20～50℃下繼續反應0.5～1h。

4.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述惰性氛圍為氮氣、氬氣和氦氣中的一種。

5.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述熱處理為分段靜態高溫熱處理或者連續高溫熱處理，所述分段靜態高溫熱處理的溫度為260～380℃，所述連續高溫熱處理的溫度為380～400℃。

6.根據權利要求5所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述分段靜態高溫熱處理的時間為1～2h，所述連續高溫熱處理的的時間為20～30min。

7.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述氨基封端的齊聚物和所述酰氯封端的齊聚物的固含量為6％～12％。

8.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述DMAC/LiCl的含水量在50～200ppm之間。

9.根據權利要求8所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述含水量為100～150ppm。

10.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述二胺含有2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑，和/或對苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基苯酰替苯胺、鄰氯對苯二胺、聯苯二胺、3,3’-二羥基聯苯胺、3,3’-二甲氧基聯苯胺、2,5-二氯-1,4苯二胺和2-氯-4,4’-二氨基苯酰替苯胺中的一種或多種的組合。

11.根據權利要求10所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑占所述二胺的摩爾百分比為30％～100％。

12.根據權利要求1所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法，其特征在于，所述酰氯包括對苯二甲酰氯、鄰氯對苯二甲酰氯和聯苯二甲酰氯中一種或多種的組合。

13.根據權利要求1-12任一項所述的基于高溫后擴鏈反應制備雜環芳綸纖維的方法所制備的雜環芳綸纖維。