[發明專利]CoP中空管狀納米材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710255806.9
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107146885B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 陳夢娜;方臻
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M10/0525;C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;張苗

1.一種CoP中空管狀納米材料的制備方法，其特征在于，所述CoP納米材料為三維中空管狀結構，長度為1-5um，直徑為80-250nm；所述制備方法包括：

1)將鈷源與配體于水中進行配位反應，接著將反應產物烘干以制得粉紫色前驅體；

2)將三(羥甲基)氨基甲烷溶解于粉紫色前驅體水溶液中，接著加入鹽酸，然后加入多巴胺進行接觸反應以制得灰色產物；

3)在保護氣的存在下，將所述灰色產物進行熱處理以制得黑色產物；

4)在保護氣的存在下，將磷源與所述黑色產物進行煅燒以制得所述CoP中空管狀納米材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，所述配位反應至少滿足以下條件：反應溫度為100-150℃，反應時間為10-15h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，所述烘干至少滿足以下條件：烘干溫度為60-80℃，烘干時間為8-12h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，所述鈷源與配體的摩爾比為1：1-1.5。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述配體選自尿素、烏洛托品中的至少一者。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述鈷源選自CoCl₂﹒6H₂O、硝酸鈷和硫酸鈷中的至少一者。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2)中，所述接觸反應至少滿足以下條件：反應溫度為0-30℃，反應時間為24-48h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2)中，相對于5mmol鈷源制得的所述粉紫色前驅體，所述三(羥甲基)氨基甲烷的用量為0.5-2.0g，所述多巴胺的用量為50-200mg，所述鹽酸的用量為5-10滴且滴加鹽酸后的體系的pH為6.5-10.5，所述粉紫色前驅體水溶液的體積為40-60mL。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟3)中，所述熱處理至少滿足以下條件：處理溫度為300-600℃，處理時間為0.5-5h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在所述熱處理之前，步驟3)還包括：將所述灰色產物自15-35℃以1.5-2.5℃/min的速率升溫至300-600℃。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟4)中，所述煅燒至少滿足以下條件：煅燒溫度為350-450℃，煅燒時間為2-6h。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在所述煅燒之前，步驟4)還包括：將所述磷源與黑色產物的混合物自15-35℃以1.5-2.5℃/min的速率升溫至300-600℃。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟4)中，所述磷源與黑色產物的重量比為1：5-30。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述磷源選自次磷酸鈉、磷酸二氫銨和磷酸氫二銨中的至少一者。