[發明專利]Fe3O4?PSS@Co?MOF的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710255199.6
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107096515A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 楊清香;陳志軍;方少明;任爽爽;路冉;趙倩倩
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業學院
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司41125
• 代理人: 孫詩雨,張真真

1.Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）Fe₃O₄納米微球的制備：將FeCl₃·6H₂O溶解在乙二醇溶液中，加入無水乙酸鈉進行反應，反應結束，經分離、洗滌、干燥后，得到產物即為Fe₃O₄納米微球；

（2）Fe₃O₄-PSS納米粒子的制備：將Fe₃O₄納米微球加入聚苯乙烯磺酸鈉溶液中進行反應，反應結束，經洗滌、分離后，得到產物即為Fe₃O₄-PSS納米粒子；

（3）中間產物的制備：先將Fe₃O₄-PSS納米粒子加入硝酸鈷甲醇溶液中，充分混合后，再加入2-甲基咪唑甲醇溶液，反應完全，經分離、洗滌得到中間產物；

（4）Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備：用中間產物替換步驟（3）中的Fe₃O₄-PSS納米粒子，重復步驟（3）的操作，循環2~3次后，完成Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備。

2.根據權利要求1所述的Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的具體操作為：將5~6g FeCl₃·6H₂O溶解在40mL 乙二醇中，加入3~4g無水乙酸鈉，經超聲混合后，移入聚四氟乙烯反應釜內襯中，溫度為180~220℃，反應8~10h，反應結束后，冷卻至室溫，在外加磁場的作用下進行磁分離，收集沉淀物，用水和乙醇分別洗滌2~5次，洗滌干凈后，60℃真空干燥12h，得到產物即為Fe₃O₄納米微球。

3.根據權利要求1所述的Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）的具體操作為：0.01g Fe₃O₄納米微球加入到溶有0.05~0.12g 聚苯乙烯磺酸鈉的30mL去離子水中，超聲處理10~30min，用蒸餾水洗滌3次，然后用磁鐵收集，得到Fe₃O₄-PSS納米粒子。

4.根據權利要求1所述的Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的具體操作為：先將Fe₃O₄-PSS納米粒子，加入濃度為 10~16g/L 的硝酸鈷甲醇溶液中，經超聲振蕩后再攪拌30~60min，再逐滴將26~36g/L 2-甲基咪唑甲醇溶液加入，然后將得到的混合溶液在室溫下攪拌8~12h，經磁分離、乙醇洗滌后得到中間產物。

5.根據權利要求4所述的Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備方法，其特征在于：所述硝酸鈷甲醇溶液與2-甲基咪唑甲醇溶液的加入體積比為1:1，Fe₃O₄-PSS納米粒子在混合溶液中的濃度為1~3 g/L。

6.根據權利要求1-5所述的Fe₃O₄-PSS@Co-MOF的制備方法，制備得到的Fe₃O₄-PSS@Co-MOF作為甲基橙和亞甲基藍混合染料的選擇性吸附的應用。