[發明專利]一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710254915.9
• 申請日: 2017-04-19
• 公開（公告）號: CN107190361A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 黃云鵬;袁壽其;李華明;崔芬;趙巖;包健
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F9/22;D06M11/52;D06M101/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料，其特征在于，所述硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料是由硒化鎢、石墨烯片層、碳納米纖維復合而成的，所述石墨烯片層包裹在碳納米纖維表面，形成穩定的皮芯結構的石墨烯/碳納米纖維復合材料；所述硒化鎢為片狀，均勻分布于所述石墨烯/碳納米纖維復合材料的表面。

2.如權利要求1所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)在攪拌和油浴條件下，配制聚丙烯腈紡絲溶液；

(2)采用靜電紡絲法制備聚丙烯腈納米纖維；

(3)通過程序控溫，對步驟(2)的聚丙烯腈納米纖維進行預氧化處理，得到表面功能化的氧化聚丙烯腈納米纖維；

(4)將氧化石墨分散于去離子水中，超聲得到穩定分散的氧化石墨烯分散液；

(5)將步驟(3)得到的氧化聚丙烯腈納米纖維浸泡于步驟(4)得到的氧化石墨烯分散液中，靜置以使氧化石墨烯在氧化聚丙烯腈納米纖維表面進行自組裝；完畢后進行清洗并烘干，得到氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈納米纖維；

(6)將步驟(5)得到的氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈納米纖維進行高溫碳化，得到石墨烯/碳納米纖維復合材料；

(7)稱取硒粉并配制硒溶液，使用溶劑熱法在步驟(6)得到的石墨烯/碳納米纖維復合材料表面生長硒化鎢納米片，得到硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料。

3.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的配制聚丙烯腈紡絲溶液的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈紡絲溶液的濃度為0.05～0.15g/mL；所述油浴的溫度為70～80℃。

4.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的靜電紡絲的工藝參數為：流速0.1～0.3mm/min，電壓為15～20kV，接收距離為7～20cm。

5.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的程序控溫其升溫速率為1～2℃/min，平臺溫度為250～300℃，保持1～4h，然后自然降溫。

6.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的氧化石墨烯分散液的濃度為0.2～4mg/mL。

7.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的氧化石墨烯分散液的用量為100～200mL每100mg氧化聚丙烯腈納米纖維。自組裝過程進行的條件為：常溫下靜置24-48h。清洗劑使用的是無水乙醇。

8.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，所述的氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈納米纖維的碳化條件為：以5～10℃/min的升溫速率從室溫升到600～1000℃，并保持2～4h，然后自然降溫。

9.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，所述的硒溶液配制條件為：稱取一定量硒粉加入水合肼溶液中，于80～90℃油浴中攪拌1～2h，得到摩爾濃度為1～4mM的棕色透明的硒溶液。

10.如權利要求2所述的一種硒化鎢/石墨烯/碳納米纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，所述的溶劑熱反應條件為：稱取10～50mg石墨烯/碳納米纖維加入10～20mL摩爾濃度為0.5～2mM的鎢酸鈉溶液中，再加入10～20mL的硒溶液，最后一并轉移至反應釜中于200～250℃烘箱中反應12～18h。