[發明專利]一種微波水熱法制備SnSe納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201710254346.8
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN107171019B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;羅曉敏;程婭伊;李嘉胤;曹麗云;許占位;王澤坤;齊慧
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M10/0525
• 分類號: H01M10/0525;H01M4/38;C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

一種微波水熱法制備SnSe納米顆粒的方法，在室溫條件下，將硼氫化鈉加入去離子水中攪拌后形成透明溶液A，將硒粉加到透明溶液A中，攪拌，得到透明溶液B；將SnCl₄·5H₂O加入乙二醇中，攪拌，得到透明溶液C；將透明溶液B逐滴滴至透明溶液C中，得到黑色溶液D；將溶液D在微波水熱反應儀中進行反應，經后處理得到黑色SnSe納米顆粒。本發明采用微波水熱法制備了高度分散的SnSe納米顆粒，并且本發明采用的方法非常簡單，重復性高，反應無需高溫壓的環境和大型昂貴設備，大大的節約了能耗和生成成本，而且本發明制備的產物尺寸小，純度高，在電化學領域會有較好的應用。

技術領域

本發明涉及SnSe納米顆粒制備技術領域，具體涉及一種微波水熱法制備SnSe納米顆粒的方法。

背景技術

硒基材料是一種具有極大潛力的電極材料而備受研究者的青睞。硒化物包括SnSe和SnSe₂，硒化亞錫(SnSe)是一種重要的半導體材料，禁帶寬度大約為0.9eV。硒化亞錫作為鋰離子電池的研究比較少，其具有較高的理論容量，但循環穩定性較差，主要原因是其在充放電過程中存在著較大的體積膨脹問題。目前解決體積膨脹問題常用的解決方法一是合成以碳為基體的復合材料；二是構建納米尺寸結構。

據文獻報道，碳作為基體，有利于電子的傳輸，可有效的提高復合材料作為鋰離子電池負極材料的電化學性能。例如ZhangZhian等人通過高能球磨法合成了SnSe和炭黑的納米復合材料(SnSe/carbon nanocomposite synthesized by high energy ball millingas an anode material for sodium-ion and lithium-ion batteries[J].ElectrochimicaActa,2015,176:1296-1301.)。純相SnSe作為鋰離子電池負極材料，其初始容量為1290mAh/g，但在循環100圈之后，電池容量僅剩271mAh/g。SnSe/C作為鋰離子電池負極材料其初始容量約1097.6mAh/g。循環100圈之后，電池容量保持在633mAh/g。相比之下，SnSe和炭黑納米復合材料具有更好的循環穩定性；Zhang Long等人通過球磨法和高溫煅燒合成了SnSe和CNFs復合納米纖維(Dual-buffered SnSe@CNFs as negativeelectrode with outstanding lithium storage performance[J].ElectrochimicaActa,2016,209:423-429.)。純相SnSe和SnSe@CNFs循環100圈后，二者的容量分別為320mAh/g和840mAh/g。

材料的尺寸和形貌對于材料的性能(光學性能、電學性能等)有著巨大的影響，納米材料往往具有很大的比表面積，每克這種固體的比表面積能達到幾百甚至上千平方米，在氫氣貯存、有機合成、電化學研究等領域有著重要的應用前景。因而，對于材料結構和尺寸的調控成為研究者研究的熱點。例如，崔啟良等采用電弧法制備了硒化亞錫納米球(崔啟良、張健、王秋實等，一種硒化亞錫納米球的制備方法，中國專利申請號：201510086485.5)；Li Lun等采用沉淀法合成了單層硒化亞錫單晶納米薄片(Single-layer single-crystalline SnSenanosheets.[J].Journal of the American Chemical Society,2013,135(4):1213-1216.)。

合成以碳為基體的復合材料作為鋰離子電池負極材料，有利于電子傳輸，從而提升電池的電化學性能，但是這種方法往往工藝復雜，提高了生產成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種微波水熱法制備SnSe納米顆粒的方法，該方法制備的粒徑為5～10nm，作為鋰離子電池負極材料具有較好的電化學性能，該制備方法簡單，易于操作，并且成本低。

為達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：