[發明專利]一種1,5?二氧?7ab?甲基?3aa?六氫茚滿?4a?丙酸含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201710254272.8
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN106950316A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 劉芳;馬崇琳;仝令華
• 申請（專利權）人: 山東賽托生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京潤澤恒知識產權代理有限公司11319
• 代理人: 蘇培華

1.一種1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸含量的檢測方法，其特征在于，包括：

步驟1、配制由乙腈和有機酸水溶液混合而成的流動相，配制不同濃度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液；

步驟2、利用安裝有蒸發光散射檢測器的高效液相色譜儀以及配制的所述流動相，對不同濃度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液進行檢測，根據測得的各濃度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液的峰面積的大小和濃度的對應關系，制作標準曲線；

步驟3、對1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸待測品進行溶液配制，得到待測品溶液，利用所述高效液相色譜儀測得所述待測品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸待測品的峰面積；

步驟4、根據所述步驟2制作的標準曲線，確定所述步驟3測得的所述待測品溶液中所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸待測品的峰面積對應的待測品濃度，進一步計算出所述1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸待測品中1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，配制所述流動相時，所述有機酸水溶液的質量分數為0.05～0.2％；

所述乙腈和所述有機酸水溶液的體積比為40:60～30:70。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機酸水溶液為甲酸水溶液、乙酸水溶液或丙酸水溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸發光散射檢測器的霧化溫度為30～90℃，漂移管溫度為40～90℃，載氣流速為1.0～1.8bar。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中需要配制5～8個不同濃度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液；

所述標準曲線中，根據所述蒸發光散射檢測器檢測的各濃度1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液的峰面積的大小與濃度的相關系數大于0.999。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀使用的反相色譜固定相為ZORBAX SB-C18，尺寸為250mm×4.6mm。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1還包括：在配制不同濃度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液后，使用0.2μm厚的濾膜對配制的不同濃度的1,5-二氧-7ab-甲基-3aa-六氫茚滿-4a-丙酸標準品溶液進行過濾。