[發明專利]一種含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710254064.8
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN106995535A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 李德江;周洋;劉楊
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: C08K5/5399
• 分類號: C08K5/5399;C07F9/659;C08L63/00;C08L55/02
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 蔣悅

1.一種含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑，其特征在于，其化學結構式如下：

該阻燃劑含環三磷腈及雙磷酸苯酯結構。

2.制備權利要求1所述的含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

A：在甲醇-四氫呋喃以體積比為1：1的混合溶液加入雙甲酰環三磷腈，在冰浴冷卻下攪拌加硼氫化鈉，硼氫化鈉加完后，在室溫下反應30-50min，濃鹽酸調反應液pH值呈弱酸性，旋干反應液得白色固體，水洗至中性得中間體Ⅰ，反應方程式如下：

B：在裝有溫度計、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管的燒瓶中先加入2,6-二甲苯酚、催化劑無水氯化鋁，攪拌下升溫至60-80℃，使2,6-二甲苯酚完全熔化，以0.1-0.5L/h的速度滴加三氯氧磷，2-3h滴完，攪拌，以10℃/min的升溫速度升溫至110℃-140℃，反應5-10h，得到反應中間體Ⅱ；

C：向中間體Ⅱ中加入有機溶劑，攪拌使其溶解后加入中間體Ⅰ，在冰浴冷卻下滴加三乙胺，2h滴加完畢后，逐漸加熱至40-60℃，采用TLC跟蹤反應進程，反應完成后蒸出溶劑，過濾得到淺黃色固體，重結晶得白色結晶粉末，即可得到目標化合物，具體反應式如下：

3.根據權利要求2所述的含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟A中，雙甲酰環三磷腈、硼氫化鈉的物質的量之比為1：8-13，甲醇-四氫呋喃的重量為雙甲酰環三磷腈與硼氫化鈉總重量的6-10倍。

4.根據權利要求2所述的含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟B中，三氯氧磷、2,6-二甲苯酚的物質的量之比為1：2.0-3.0。

5.根據權利要求2所述的含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟C中，中間體Ⅰ、中間體Ⅱ、三乙胺的物質的量之比為1：2.0-2.5：2-3，有機溶劑的重量為中間體Ⅱ與中間體Ⅰ總重量的6-10倍。

6.根據權利要求2所述的含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟C中所述有機溶劑是二甲基亞砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任一種。

7.權利要求1所述的含環三磷腈的雙磷酸苯酯磷氮協同阻燃劑在環氧樹脂、ABS中的應用。