[發(fā)明專(zhuān)利]一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710252612.3
• 申請(qǐng)日: 2017-04-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106916973B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳昆昆;吳永謙;孟晗琪;張卜升;操齊高;吳賢
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C22B34/14
• 分類(lèi)號(hào): C22B34/14;C22B7/00
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專(zhuān)利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發(fā)明公開(kāi)了一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法，該方法為：一、將高溫合金酸溶液的pH值調(diào)至0.5～2.5，然后采用離子交換樹(shù)脂對(duì)高溫合金酸溶液中的鉿進(jìn)行吸附；二、采用鹽酸溶液解吸鉿，得到含鉿解吸液；三、采用氨水或氫氧化鈉溶液中和含鉿解吸液，控制終點(diǎn)pH為2.5～11，靜置3～4h后過(guò)濾并烘干即可得到鉿富集物。本發(fā)明采用弱堿性離子交換樹(shù)脂選擇性吸附鉿，能夠有效避免高溫合金酸溶液中的鉿損失，工藝簡(jiǎn)單易行，操作環(huán)境好，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀有金屬資源回收利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法。

背景技術(shù)

鉿是一種稀有難熔金屬，具有耐腐蝕、耐高溫、高抗氧化性、良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、較低的電子逸出功及較強(qiáng)的吸附中子能力等特性，使其廣泛應(yīng)用于原子反應(yīng)堆的控制棒和保護(hù)裝置、高溫合金材料、等離子發(fā)射體等方面。鉿沒(méi)有單獨(dú)的礦物，在自然界中和鋯總是共生在一起，在自然界鋯中的鉿含量一般為2％～3％。鉿一般是在鋯的生產(chǎn)工藝中作為副產(chǎn)品回收，目前工業(yè)應(yīng)用比較成熟的工藝是采用MIBK-HSCN體系萃取含鋯鉿酸液，優(yōu)先萃取鉿，鋯則留在水相中，使鋯和鉿得到有效分離，該工藝流程簡(jiǎn)單、萃取效率高，但其缺點(diǎn)有MIBK毒性大，在水中的溶解度較大，損失嚴(yán)重，且HSCN不穩(wěn)定，容易分解釋放有毒物質(zhì)，造成環(huán)境污染。

廢舊高溫合金含有1％～2％的金屬鉿，是一種回收鉿的重要二次資源。目前廢舊高溫合金的處理通常是采用鹽酸或硫酸體系對(duì)高溫合金廢料進(jìn)行氧化酸浸或電溶，大約廢舊高溫合金中的20％～50％鉿轉(zhuǎn)入溶液，剩余部分殘留在渣中，并在高溫合金廢料溶解過(guò)程中伴隨著大量賤金屬如鎳、鈷、鉻、鋁的溶解，使得氧化酸浸或電溶處理后得到的高溫合金酸溶液中含有高濃度的鎳、鈷、鉻、鋁，以及低濃度的鉿。如果不對(duì)高溫合金酸溶液中鉿加以回收，會(huì)造成鉿資源的浪費(fèi)。采用傳統(tǒng)化學(xué)沉淀法回收高溫合金酸溶液中的鉿，工藝簡(jiǎn)單易行，但是沉鉿的同時(shí)其它賤金屬也會(huì)一同沉下來(lái)，造成后續(xù)鉿分離困難。采用溶劑萃取法回收高溫合金酸溶液中鉿時(shí)，高濃度的鎳、鈷、鉻、鋁會(huì)造成萃取劑中毒，降低萃取效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法。該方法采用弱堿性陰離子交換樹(shù)脂選擇性吸附鉿，再采用鹽酸溶液解吸負(fù)載在樹(shù)脂上的鉿，能夠有效避免高溫合金酸溶液中鉿損失，工藝簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、采用碳酸氫鈉飽和溶液或氫氧化鈉飽和溶液將pH值小于0.5的高溫合金酸溶液的pH值調(diào)至0.5～2.5，然后采用弱堿性陰離子交換樹(shù)脂對(duì)pH值為0.5～2.5的高溫合金酸溶液進(jìn)行離子交換處理，使高溫合金酸溶液中的鉿吸附在弱堿性離子交換樹(shù)脂上；所述pH值小于0.5的高溫合金酸溶液中含有鎳、鈷、鉻、鋁和鉿元素，其中鎳的濃度為20g/L～70g/L，鈷的濃度為3g/L～15g/L，鉻的濃度為2g/L～12g/L，鋁的濃度為1g/L～7g/L，鉿的濃度為0.04g/L～1g/L；

步驟二、采用鹽酸溶液將步驟一中吸附在弱堿性離子交換樹(shù)脂上的鉿解吸至液相，得到含鉿解吸液；

步驟三、采用氨水或氫氧化鈉溶液中和步驟二中所述含鉿解吸液，并控制終點(diǎn)pH為2.5～11，靜置3h～4h后過(guò)濾并烘干，得到鉿富集物。

上述的一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法，其特征在于，步驟一中所述弱堿性陰離子交換樹(shù)脂為D315樹(shù)脂。

上述的一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法，其特征在于，步驟二中所述鹽酸溶液的摩爾濃度為4.5mol/L～8mol/L，所述鹽酸溶液的用量為所述弱堿性離子交換樹(shù)脂體積的10～15倍。

上述的一種從高溫合金酸溶液中回收鉿的方法，其特征在于，步驟三中所述氨水的質(zhì)量百分比濃度為25％～28％，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為20％～40％。