[發明專利]一種混晶氧化鈦的制備方法

在審

• 申請號: 201710252128.0
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107032394A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 徐丹
• 申請（專利權）人: 徐丹
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B01J21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及催化劑制備的技術領域，特別涉及一種混晶氧化鈦的制備方法。

背景技術

德固薩的P25氧化鈦，是由75％的銳鈦型氧化鈦和25％的金紅石氧化鈦組成的納米顆粒。P25由于其混晶效應，光催化性能優異，一直是被光催化界新的光催化劑的參比的對象，但是由于P25是由納米顆粒組成的，存在很多的晶界，對電子的傳輸很不利，且容易成為電子-空穴復合中心。

發明內容

本發明的目的是提供一種混晶氧化鈦的制備方法，解決上述現有技術問題中的一個或者多個。

本發明提供一種混晶氧化鈦的制備方法，包括以下步驟：

S1、將TiO₂·nH₂O和NaOH二者摩爾比為0.4-0.6，加入適量的水均勻的在研缽里研磨，然后再馬弗爐中燒結至450℃后保溫2h，慢冷至室溫，得到中間產物；

S2、然后將分散好的中間產物投入到少量水中水合7-10天，然后將水合產物投入適量水中強磁力攪拌，不斷滴加0.5mol/L的酸溶液，用酸度計控制溶液的pH值1-1.2；

S3、待體系穩定達到平衡后抽濾出中間產物，用水洗至中性并干燥至恒重得到產物鈦酸，在馬弗爐中以10℃·min^-1的速度燒結至500℃，保溫2h，慢冷至室溫，得到終產物混晶氧化鈦。

在一些實施方式中，酸溶液為鹽酸或者硝酸中的一種或多種。

具體實施方式

下面的實施案例，對本發明進行進一步詳細的說明。

實施案例1：

A1、將TiO₂·nH₂O和NaOH二者摩爾比為0.4，加入適量的水均勻的在研缽里研磨，然后再馬弗爐中燒結至450℃后保溫2h，慢冷至室溫，得到中間產物；

A2、然后將分散好的中間產物投入到少量水中水合7天，然后將水合產物投入適量水中強磁力攪拌，不斷滴加0.5mol/L的硝酸溶液，用酸度計控制溶液的pH值1；

A3、待體系穩定達到平衡后抽濾出中間產物，用水洗至中性并干燥至恒重得到產物鈦酸，在馬弗爐中以10℃·min^-1的速度燒結至500℃，保溫2h，慢冷至室溫，得到終產物混晶氧化鈦。

實施案例2：

B1、將TiO₂·nH₂O和NaOH二者摩爾比為0.6，加入適量的水均勻的在研缽里研磨，然后再馬弗爐中燒結至450℃后保溫2h，慢冷至室溫，得到中間產物；

B2、然后將分散好的中間產物投入到少量水中水合10天，然后將水合產物投入適量水中強磁力攪拌，不斷滴加0.5mol/L的鹽酸溶液，用酸度計控制溶液的pH值1.2；

B3、待體系穩定達到平衡后抽濾出中間產物，用水洗至中性并干燥至恒重得到產物鈦酸，在馬弗爐中以10℃·min^-1的速度燒結至500℃，保溫2h，慢冷至室溫，得到終產物混晶氧化鈦。

實施案例3：

C1、將TiO₂·nH₂O和NaOH二者摩爾比為0.5，加入適量的水均勻的在研缽里研磨，然后再馬弗爐中燒結至450℃后保溫2h，慢冷至室溫，得到中間產物；

C2、然后將分散好的中間產物投入到少量水中水合8天，然后將水合產物投入適量水中強磁力攪拌，不斷滴加0.5mol/L的硝酸溶液，用酸度計控制溶液的pH值1.1；

C3、待體系穩定達到平衡后抽濾出中間產物，用水洗至中性并干燥至恒重得到產物鈦酸，在馬弗爐中以10℃·min^-1的速度燒結至500℃，保溫2h，慢冷至室溫，得到終產物混晶氧化鈦。

實施案例制備的混晶氧化鈦性能測試：

光催化反應器體積為1L，300W(主要波長為365nm)中壓汞燈作為紫外光源，反應時25℃的冷卻水連續通入石英冷阱使反應保持恒溫，在紫外燈照射的同時對懸濁液進行磁力攪拌，使催化劑保持懸浮。反應時通入空氣，氣體流量為200mL/min-1。20ppm的甲基橙溶液加入到反應器中，催化劑的投入量為0.2g/L-1，超聲使其分散均勻。暗吸附30min后開燈，每隔5min取樣10mL，用0.22μm濾膜過濾除去催化劑得到澄清液，用UV-Vis分光光度計測定甲基橙的吸光度，測量波長為465nm。

從實驗結果來看，本發明提供的實施方案，制備得到的混晶氧化鈦的光催化性能比純銳鈦型氧化鈦或者金紅石型氧化鈦的光催化性能要更優異。

以上表述僅為本發明的優選方式，應當指出，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明創造構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些也應視為發明的保護范圍之內。