[發(fā)明專利]一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710251766.0
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN107090291B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉光;劉海鵬;王奕
• 申請（專利權(quán)）人: 天津納美納米科技有限公司
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將鋅源、鎘源、有機溶劑和有機配體混合攪拌均勻，然后加熱至260-320℃，整個反應(yīng)過程通入保護氣體；

（2）在攪拌狀態(tài)下，快速注入混合均勻的硒前軀體和硫前軀體；

（3）待步驟（2）中前軀體完全注入后開始計時，在0-30s內(nèi)，再次注入硫前軀體；

（4）在260-300℃下，反應(yīng)1-60min。

2.如權(quán)利要求1所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于步驟（1）所述鋅源、鎘源和有機溶劑和有機配體混合后，將混合液置于120-160℃下抽真空30min-2h。

3.如權(quán)利要求1或2所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于所述鋅源與鎘源的摩爾量之比為5-100:1；鋅源和鎘源摩爾量之和與有機配體的摩爾量比例為1:2-20。

4.如權(quán)利要求3所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于步驟所述鋅源與鎘源的摩爾量之比為10-30:1；鋅源和鎘源摩爾量之和與有機配體的摩爾量比例為1:4-10。

5.如權(quán)利要求1或2所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于所述有機配體為碳原子數(shù)≥ 10 的脂肪酸、脂肪胺或者硫醇。

6.如權(quán)利要求5所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于所述有機配體為十酸、十一烯酸、十四酸，十六酸，十八酸、油酸、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、癸硫醇、十八烷基硫醇、油胺、十八胺和十六胺中的一種或者多種。

7.如權(quán)利要求1或2所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于所述硒前軀體與所述鎘源摩爾量之比在0.5-2。

8.如權(quán)利要求1或2所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于所述步驟（2）中，硒前軀體與硫前軀體的摩爾比1:0-15。

9.如權(quán)利要求1或2所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于還包括在步驟（1）前，將所述硒前軀體與硫前軀體分別制備完成；步驟（5）：將步驟（4）產(chǎn)物降溫至室溫后，加入甲醇，離心得到沉淀，再依次通過甲苯-乙醇溶解沉淀提純。

10.如權(quán)利要求1或2所述一種CdSe/CdZnSeS/ZnS核殼量子點制備方法，其特征在于所述鋅源包括醋酸鋅、氧化鋅、氯化鋅、油酸鋅、草酸鋅、十酸鋅、碳酸鋅、十一烯酸鋅、硬脂酸鋅和二乙基二硫氨基甲酸鋅中的一種或多種；所述鎘源包括鎘粉、氧化鎘、氯化鎘、草酸鎘、醋酸鎘、碳酸鎘、硬脂酸鎘、二甲基鎘、二乙基鎘、乙酰丙酮鎘、氟化鎘、碘化鎘、溴化鎘、高氯酸鎘、磷化鎘、硝酸鎘、硫酸鎘、羧酸鎘中的一種或者多種；所述硒前軀體為硒粉、三辛基硒膦、三丁基硒膦、硒醇、二硒化物、硒醚、硒代酸酯、硒代酰胺、硒吩、硒唑、硒蛋白或硒蛋氨酸的一種或者多種；所述步驟（2）和（3）的所述硫前軀體為硫粉的有機溶液、三辛基硫膦（TOPS）、三丁基硫膦（TBPS）、1- 辛硫醇、1- 十二硫醇中的一種或者多種；所述有機溶劑為1- 十六烯，1- 十八烯，十四烷，十六烷，十八烷，二十四烷、三正辛胺、三正癸胺、二正辛胺中的一種或者多種；所述保護氣體為氮氣、氦氣、氬氣、氖氣中的一種或多種。