[發明專利]氧化鋁開孔泡沫陶瓷負載Si摻雜的納米晶二氧化鈦光催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710251633.3
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN107008240A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 吳哲;劉和義;代德美;劉聰
• 申請（專利權）人: 南京理工大學;江蘇和騰熱工裝備科技有限公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C02F1/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心32203
• 代理人: 鄒偉紅

技術領域

本發明涉及一種光催化劑的負載技術，具體涉及一種在氧化鋁開孔泡沫陶瓷上負載Si摻雜納米晶二氧化鈦(TiO₂)光催化劑及其制備方法，屬于光催化功能材料領域。

背景技術

光催化技術研究的核心是光催化劑，光催化劑就是在光子的激發下能夠起到催化作用的一類化學物質，能用做光催化劑的材料包括TiO₂、ZnO、SnO₂、ZrO₂、CdS等多種氧化物硫化物半導體，早年間常使用CdS和ZnO作為光催化材料，但由于其化學性質不穩定限制了其作為光催化材料的廣泛使用。TiO₂由于它的強氧化能力、化學性質穩定、無毒性等優點成為最具前景的光催化材料。

在自然界中存在的TiO₂的晶型主要有三種，分別為銳鈦礦型(Anatase，四方晶系，)、金紅石型(Rutile，四方晶系，)和板鈦礦型(Brookite，斜方晶系，)，一般而言，銳鈦礦型TiO₂的光催化活性大于金紅石型TiO₂的光催化活性，此外，許多研究表明，銳鈦礦TiO₂和金紅石型TiO₂所形成的混晶結構能表現出更高的光催化活性。例如P25就是由粒徑在12–20nm的金紅石(20–30％)和銳鈦礦(70–80％)組成。

目前研究中應用較多的是呈懸浮狀態的TiO₂顆粒，但是因其難于分離、回收而限制了實際應用，因此制備負載型TiO₂光催化劑顯得至關重要，負載型光催化劑是指將TiO₂等光催化劑負載固定于載體上而得到的一種復合型光催化材料，目前應用比較多的載體材料主要包括吸附型載體，如活性炭、硅膠、沸石和黏土等；玻璃類載體如玻璃片、玻璃纖維網或布、玻璃濾片、玻璃筒、光導纖維、空心玻璃微球等；陶瓷類載體如A1₂O₃陶瓷片、硅鋁陶瓷空心微球、蜂窩狀陶瓷柱、泡沫陶瓷等；金屬類載體如鈦片、不銹鋼板、泡沫鎳等以及一些有機載體如聚四氟乙烯，石墨烯、氟樹脂等。專利CN201410492145.8提供了一種利用化學氣相沉積法在氧化鋁顆粒表面負載TiO₂納米層，但并未從根本上解決TiO₂使用后的回收問題；專利CN201310407330.8提供了一種在玻璃表面負載TiO₂的方法，所得到的材料具有比表面積大、催化性能高等特點，但是玻璃纖維的耐腐蝕性卻比陶瓷基體要差一些。

發明內容

為了克服現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種氧化鋁開孔泡沫陶瓷負載Si摻雜TiO₂光催化劑及其制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種氧化鋁開孔泡沫陶瓷負載Si摻雜TiO₂光催化劑及其制備方法，包括如下步驟：

(1)配制溶膠：將聚乙酰丙酮合鈦固體粉末溶于適量有機溶劑中，并按照一定的摻雜比例加入正硅酸乙酯和聚乙二醇，混合均勻制得穩定透明Si摻雜的聚乙酰丙酮合鈦溶膠；

(2)泡沫陶瓷負載：用超聲波清洗待負載的氧化鋁開孔泡沫陶瓷30min～60min，隨后在烘箱中充分烘干；以一定的方法在氧化鋁開孔泡沫陶瓷的表面負載上述Si摻雜的聚乙酰丙酮合鈦溶膠，隨后以一定的方式干燥，獲得表面負載一層淡黃色Si摻雜聚乙酰丙酮合鈦溶膠薄膜的開孔泡沫陶瓷坯體；

(3)水蒸汽活化燒結：將上述所得表面負載Si摻雜聚乙酰丙酮合鈦溶膠薄膜的開孔泡沫陶瓷坯體置于可通入水蒸汽的程序控制熱處理爐中，以一定的熱處理工藝進行水蒸汽氣氛活化燒結，之后隨爐冷卻，即完成一次負載和活化燒結過程；

(4)多次負載燒結：繼續重復上述負載和水蒸汽活化燒結過程3～4次，最終得到本發明的氧化鋁開孔泡沫陶瓷負載Si摻雜的納米晶TiO₂光催化劑。

進一步地，所述步驟(1)中，有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或它們的混合溶液；聚乙二醇選用PEG600。

進一步地，所述步驟(1)中，將聚乙酰丙酮合鈦溶于有機溶劑時，Ti⁴⁺的濃度控制在0.5～4mol/L；正硅酸乙酯按照摩爾比Si⁴⁺:Ti⁴⁺＝5～30:100的比例摻入；聚乙二醇按照摩爾比PEG600:Ti⁴⁺＝3～7:100的比例摻入。