[發明專利]過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti3C2膜納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710251110.9
• 申請日: 2017-04-18
• 公開（公告）號: CN106971854A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 闕文修;田亞朋;楊晨輝;尹行天
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/30;B82Y30/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 張震國

1.過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：二維層狀Ti₃AlC₂納米材料的制備；

按照專利ZL201310497696.9的方法合成二維層狀Ti₃AlC₂納米材料；

步驟二：二維層狀Ti₃C₂納米片水溶液的制備；

1)取0.5-4g的二維層狀Ti₃AlC₂納米材料用含5-12mol/L的HCl和0.03-0.1mol/L的LiF的混合溶液在25-50℃水浴加熱5-48h得到剝離Al層的風琴狀Ti₃C₂結構；

2)將風琴狀Ti₃C₂材料，在1000-5000rpm/min的轉速下離心洗滌直至pH為5-7；

3)取上述離心洗滌后的Ti₃C₂材料加入超純水稀釋至Ti₃C₂質量的50-1000倍，抽真空至0.01MPa并超聲0.5-5h，得到單層或多層的Ti₃C₂納米片水溶液；

步驟三：高柔性自支撐的過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜納米復合材料的制備；

1)取0.1-100g質量濃度為50％的過渡金屬氧化物鹽水溶液(過渡金屬鹽水溶液選自Mn、Co、Ni、Fe、Cu和V的一種或多種)緩慢滴加到步驟二的含有3-3000mg的Ti₃C₂的水溶液中，于25-70℃攪拌1-48h，并在頻率為40-100Hz，超聲分散0.5-8h；

2)利用真空抽濾的方法把上述液體抽濾成膜，在30-120℃真空干燥得到產物并剝離；

3)將Ti₃C₂膜切割成0.5-5cm²的膜，并以1-4℃/min的升溫速率自室溫升至200-900℃惰性氣氛下保溫1-3h進行熱處理，隨爐冷卻至室溫得到過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述的過渡金屬氧化物鹽水溶液為Mn、Co、Ni、Fe、Cu、V的一種或多種混合物。

3.一種如權利要求1所述的制備方法制成的過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜納米復合材料，其特征在于：過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜復合材料由負載過渡金屬氧化物納米顆粒的二維層狀Ti₃C₂納米片組成，且層片厚度為5-10nm。

4.根據權利要求3所述的過渡金屬氧化物納米顆粒摻雜的二維層狀Ti₃C₂膜納米復合材料，其特征在于：過渡金屬氧化物納米顆粒為Mn、Co、Ni、Fe、Cu、V的一種或多種金屬的金屬氧化物。