[發(fā)明專利]一種基于針灸銀針的高靈敏便攜式SERS基底的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN106990092B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊良保;周彬斌;李盼;劉錦淮
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院合肥物質(zhì)科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明公開了一種基于針灸銀針的高靈敏便攜式SERS基底的制備方法，其包括以下步驟：將針灸銀針清洗后備用；合成PVP穩(wěn)定的金納米顆粒；將PVP穩(wěn)定的金納米顆粒離心清洗后，濃縮為原濃度的10?90%的金納米顆粒溶膠；將經(jīng)處理后的針灸銀針插入金納米顆粒溶膠中浸泡；將經(jīng)修飾后的針灸銀針烘干后插入待檢樣品溶液中，利用便攜式拉曼光譜儀進行SERS檢測。主要利用銀針和金納米顆粒的雙金屬耦合作用來提高靈敏性，利用PVP的空間位阻效應(yīng)來提高基底的穩(wěn)定性，利用金納米顆粒之間的密集排列來提高基底的重現(xiàn)性。其制備方法簡單，便于攜帶，且適用于任何液體環(huán)境當中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學成分檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于針灸銀針的高靈敏便攜式SERS基底的制備方法。

背景技術(shù)

表面增強拉曼光譜（SERS）技術(shù)是一種重要的痕量分析檢測手段，可在極其復雜的體系中僅僅增強目標分子或基團就能得到簡單明了的光譜信息，使單分子檢測成為可能。目前 SERS 技術(shù)因為可以對樣品進行無損分析、指紋特征、不接觸樣品、所需時間短、樣品所需量小等特點而成為研究熱點，被廣泛應(yīng)用于藥物合成、考古學、寶石鑒定和法庭科學等方面。

現(xiàn)場檢測是SERS發(fā)展的一個重要方向，目前已經(jīng)有多種的便攜式儀器，急需與之相匹配的高靈敏便攜式SERS基底。因此，發(fā)展一種高靈敏便攜式的SERS基底在各種現(xiàn)場檢測中具有極大地價值。

目前，常見的便攜式SERS基底有基于毛細管、紙張、光纖、不銹鋼針等基底，但這些便攜式SERS基底各自存在靈敏性低、操作復雜、穩(wěn)定性差等問題。針灸銀針從西漢開始，已經(jīng)有一千多年的歷史。銀器在古代經(jīng)常用來檢測砒霜等砷化物毒品，1974 年，F(xiàn)leischmann等人在粗燥的銀電極表面發(fā)現(xiàn)了表面增強拉曼光譜現(xiàn)象。目前的研究表明，銀和金等貴金屬可以放大拉曼信號一百萬倍。

此外，如何在金屬表面均勻修飾納米顆粒是構(gòu)筑便攜式SERS基底的一個關(guān)鍵技術(shù)問題。目前大多加入高分子粘結(jié)劑，工藝程序復雜。鑒于此，我們基于傳統(tǒng)針灸銀針和PVP穩(wěn)定的納米顆粒制備高靈敏便攜式的SERS基底。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是制備一種基于針灸銀針的高靈敏便攜式SERS基底的制備方法，利用針灸銀針和PVP穩(wěn)定的金納米顆粒可以簡單快速制備這種高靈敏便攜式SERS基底，適用于各種溶液體系檢測，具有高的靈敏度和重復性。

一種基于針灸銀針的高靈敏便攜式SERS基底的制備方法，其包括以下步驟：

（1）將針灸銀針清洗后備用；

（2）合成PVP穩(wěn)定的金納米顆粒；

（3）將PVP穩(wěn)定的金納米顆粒離心清洗后，濃縮為原濃度的10-90%的金納米顆粒溶膠；

（4）將經(jīng)步驟（1）處理后的針灸銀針插入金納米顆粒溶膠中浸泡；

（5）將經(jīng)步驟（4）修飾后的針灸銀針烘干后插入待檢樣品溶液中，利用便攜式拉曼光譜儀進行SERS檢測。

進一步方案，所述步驟（1）中針灸銀針清洗是指先經(jīng)丙酮浸泡并超聲至少30min后，再用乙醇浸泡并超聲至少30min。

進一步方案，所述步驟（2）中PVP穩(wěn)定的金納米顆粒的合成方法如下：

（1）將HAuCl₄溶液和超純水混合；

（2）加熱至混合液沸騰時，加入檸檬酸鈉溶液，保持沸騰并均勻攪拌得AuNPs溶膠；

（3）向AuNPs溶膠中分別加入檸檬酸鈉溶液、 PVP溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌均勻；

（4）以1ml/min的速度往步驟（3）所得的混合液中加入HAuCl₄溶液, 滴加過程中保持攪拌，即得PVP穩(wěn)定的金納米顆粒。