[發明專利]一種高純鈮鈣礦的合成方法

在審

• 申請號: 201710249974.7
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107200353A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 任皞;張玉芬;紀緋緋;陳國柱;白著雙
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙)11489
• 代理人: 陳超

技術領域

本發明涉及化學領域，特別涉及一種高純鈮鈣礦的合成方法。

背景技術

鈮鈣礦是提煉鈮重要礦物。天然鈮鈣礦因為純度不夠高，不能用于特定的試驗，故用人工合成鈮鈣礦代替天然鈮鈣礦。

任皞在《鈮鈣礦及其主要脈石礦物浮選的抑制與分離》中提到鈮鈣礦的合成方法。該方法采用高溫使用五氧化二鈮與氧化鈣作為反應底物合成鈮鈣礦，但該方法存在以下問題：在原料混合后攪拌不均勻，原料接觸不夠緊密；原料直接加熱到最終焙燒溫度，升溫速度過快，物料溫度不均，會產生大量雜質或者原料反應不全，降低樣品純度；焙燒溫度過高，可能造成樣品過熔，而且能耗過高。

為了克服上述問題，有必要尋找一種新的合成高純度鈮鈣礦的方法。

發明內容

本發明目的是提供一種高純鈮鈣礦的合成方法。本發明主要解決合成中遇到的氧化鈣易吸水導致用量不準確，焙燒時的升溫過快，物料不均，產品雜質過多，反應能耗過高等問題。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案為：

一種高純鈮鈣礦的合成方法，包括如下步驟：(1)配料：將稱量好的五氧化二鈮與碳酸鈣倒入桶中，得到混合料，加入鋼球介質；(2)磨料：將裝料的桶置于球磨機上，使樣品充分混勻；(3)篩分：將球磨得到的混合物料完全通過篩子篩分；(4)壓片：將篩好的粉料壓成薄片備用；(5)裝樣：將物料薄片放入坩堝內；(6)焙燒：將裝好料的坩堝送入已預熱至一定溫度的臥式電爐爐膛中，開始升溫，待升至所需溫度后保持該溫度恒溫一定時間；(7)冷卻。

優選地，所述步驟(1)中五氧化二鈮與碳酸鈣的摩爾比為1：0.8-1.2，混合料與鋼球介質的重量比為1:8-12。

優選地，所述步驟(2)中，球磨機轉速為100-300r/min,球磨時間為2-4h。

優選地，所述步驟(3)中，所述篩子為100目篩子。

優選地，所述步驟(4)中，壓片機壓力為8-15Mpa。

優選地，所述步驟(6)中，臥式電爐爐膛的預熱溫度為80-120℃，升溫方式為：由室溫升經150-200分鐘升至700-900℃，再經80-120分鐘緩慢升溫至1200-1400℃，恒溫焙燒3-4h。

優選地，恒溫焙燒溫度為1300℃。

本發明的有益效果是：

(1)本發明通過研磨篩分使物料混合更加均勻，通過壓片使物料各成分之間接觸更加緊密。

(2)通過改變焙燒溫度流程，不但減少了雜質的產生，提高樣品的純度，而且降低了能量的消耗。

(3)在空氣氣氛中焙燒保證了物料和樣品的充分氧化，減少了雜質，增加樣品純度。

附圖說明

圖1為高純鈮鈣礦的合成工藝流程圖

圖2實施例1的合成的高純鈮鈣礦的XRD衍射圖樣。

具體實施方式

實施例1

一種高純鈮鈣礦的合成方法的步驟：(1)配料，將稱量好的五氧化二鈮與碳酸鈣(摩爾比1：0.8)倒入1L塑料磨桶中得到混合料，加入鋼球介質(直徑5-20mm)，加入鋼球介質的量與混合料的重量比為1:12；(2)磨料，將裝好料擰緊蓋子的塑料磨桶置于球磨機上，以轉速150r/min,連續球磨4h，使樣品充分混勻；(3)將得到的混合物料完全通過100目篩子篩分；(4)壓片，將篩好的粉料在電動壓片機以12Mpa的壓力壓成薄厚均勻、緊密的薄片備用；(5)裝樣，將物料薄片用鑷子整齊地放入直徑40mm的大號高鋁坩堝中，注意擺放時保持物料薄片間相隔一定距離，使物料受熱均勻。此外，也有利于碳酸鈣與五氧化二鈮的充分反應。(6)焙燒，將裝好料的坩堝送入已預熱至100℃的臥式電爐爐膛中，封好爐門，開始升溫，升溫方式為：由室溫經150分鐘升至700℃，再經100分鐘緩慢升溫至1200℃，恒溫焙燒3小時；(7)冷卻,得到產物。圖1為高純鈮鈣礦的合成工藝流程圖。測定其XRD譜圖，并與標準譜圖對比，可知所得產物為鈮鈣礦CaNb₂O₆。

實施例2