[發(fā)明專利]氮摻雜鎳鈷氧納米線陣列及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710249852.8
• 申請(qǐng)日: 2017-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107658433A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭鵬;曹金花;郭守武;劉毅;張利鋒;原曉艷;王曉飛;霍京浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所61215
• 代理人: 劉國(guó)智

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氮摻雜鎳鈷氧納米線陣列及其制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池因其具有高能量密度和高輸出電壓，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于便攜式設(shè)備。為了滿足動(dòng)力汽車(chē)等大器件的儲(chǔ)能需求，需要進(jìn)一步提高其能量密度和比容量。多元金屬氧化物具有這方面的潛力，因?yàn)槎嘟饘僦行目梢蕴峁└嗟难趸€原電位對(duì)，有利于提高電池容量。另外，當(dāng)多元金屬氧化物直接生長(zhǎng)在泡沫鎳上可以節(jié)約粘結(jié)劑和導(dǎo)電劑等材料，降低電池生產(chǎn)成本。

目前有多種方法制備N(xiāo)iCo₂O₄納米線陣列，但是其鋰電循環(huán)穩(wěn)定性能差，經(jīng)過(guò)幾十個(gè)循環(huán)測(cè)試后，容量衰減嚴(yán)重。這是由于鋰離子在多次嵌入脫出引起的應(yīng)力積累導(dǎo)致結(jié)構(gòu)被破壞，所以后期有效鋰離子不能嵌入，從而出現(xiàn)容量減小現(xiàn)象。非金屬摻雜能夠緩解應(yīng)力，改善循環(huán)穩(wěn)定性，這種策略已經(jīng)在其它材料上廣泛應(yīng)用，但是對(duì)于NiCo₂O₄沒(méi)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種氮摻雜鎳鈷氧納米線陣列及其制備方法，能夠制備出生長(zhǎng)在泡沫鎳上的氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列，提高NiCo₂O₄的導(dǎo)電率，從而提高其電池性能，具有操作簡(jiǎn)單、成本低廉、環(huán)保無(wú)污染的特點(diǎn)。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列的制備方法，其步驟如下：

步驟一：在水熱條件下，將硝酸鈷、硝酸鎳、氟化銨、尿素混合反應(yīng)，于泡沫鎳上生長(zhǎng)鎳鈷氧前驅(qū)體納米線陣列；

步驟二：將鎳鈷氧前驅(qū)體納米線陣列在空氣氣氛下煅燒，合成NiCo₂O₄納米線陣列；

步驟三：將NiCo₂O₄納米線陣列在氨氣氣氛下煅燒，對(duì)生長(zhǎng)在泡沫鎳上的NiCo₂O₄納米線陣列進(jìn)行氮摻雜。

所述氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列長(zhǎng)度為4-6μm，直徑為15-25nm,在100mAg^-1電流密度下，放電比容量達(dá)到1100-1300mAh g^-1。

所述硝酸鈷、硝酸鎳、氟化銨、尿素的質(zhì)量比為1:1:0.3:0.2。

所述步驟一水熱溫度為90-140℃，反應(yīng)時(shí)間為8-10h。

所述步驟二煅燒溫度為200-500℃，時(shí)間為3-5h。

所述步驟三煅燒溫度為200-500℃，時(shí)間為1-3h。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明采用尿素誘導(dǎo)生長(zhǎng)鎳鈷氧前驅(qū)體納米線陣列，再使其高溫分解成為NiCo₂O₄納米線，最后高溫?fù)降帽痉椒ㄖ苽涞牡獡诫sNiCo₂O₄納米線陣列可以顯著提高NiCo₂O₄的電導(dǎo)率，從而提高其鋰電性能，本發(fā)明制備方法具有可重復(fù)性強(qiáng)、成本低、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特點(diǎn)，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例一～四中制備的生長(zhǎng)在泡沫鎳上的氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列的XRD圖。其中，橫坐標(biāo)為角度；縱坐標(biāo)為相對(duì)強(qiáng)度。

圖2為實(shí)施例一～四中制備的生長(zhǎng)在泡沫鎳上的氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列的SEM圖。

圖3為實(shí)施例一～四中制備的生長(zhǎng)在泡沫鎳上的氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列的XPS氮精細(xì)譜圖。

圖4為實(shí)施例1中制備的生長(zhǎng)在泡沫鎳上的氮摻雜NiCo₂O₄納米線陣列的充放電曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例一

步驟一：在90℃水熱條件下，將0.5g硝酸鈷、0.5g硝酸鎳、0.15g氟化銨、0.1g尿素混合反應(yīng)10h，于2g泡沫鎳上生長(zhǎng)鎳鈷氧前驅(qū)體納米線陣列；

步驟二：將鎳鈷氧前驅(qū)體納米線陣列在200℃、空氣氣氛下煅燒4h，合成NiCo₂O₄納米線陣列；