[發明專利]一種硫化鋰/碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710247888.2
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107017390B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 張文魁;梁升;梁初;陳云;夏陽;黃輝;甘永平;張俊;陶新永
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;C01B17/22;C01B32/05
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230
• 代理人: 陳杰

本發明公開了一種原位制備硫化鋰/碳復合材料的方法，所述硫化鋰/碳復合材料以氫化鋰和二硫化碳為原料，在惰性氣氛保護下，將氫化鋰和二硫化碳按摩爾比1:0.25?10混合，置于反應器中，將混合物以0.1~50℃/min的升溫速率升至50~800℃，反應0~12 h。待反應結束并冷卻后，先收集反應器中的氣體，然后在惰性氣氛保護下將固體產物從反應器中取出，即得到硫化鋰/碳復合材料。本發明利用氫化鋰與二硫化碳在加熱條件下原位生成硫化鋰/碳復合材料，實現了一步法原位制備硫化鋰/碳復合材料，大大減少了制備流程。

（一）技術領域

本發明涉及一種硫化鋰/碳復合材料的制備方法。

（二）背景技術

目前合成硫化鋰/碳復合材料的主要方法有以下兩種方法：第一種方法，先將有機物包覆在硫化鋰表面，再在氣氛保護下高溫煅燒使有機物碳化便得到硫化鋰/碳復合材料（L. M. Suo，Y. J. Zhu, F. D. Han, T. Gao, C. Luo, X. L. Fan, Y. S. Hu, C. S.Wang, Carbon cage encapsulating nano-cluster Li₂S by ionic liquidpolymerization and pyrolysis for high performance Li–S batteries, NanoEnergy., 2015, 13:467-473 ）；第二種方法，將硫化鋰至于管式爐中，再通過氣相沉積法在硫化鋰表面包覆一層碳（C. Nan, Z. Lin, H. Liao, M. Song, Y. Li, E.J. Cairns,Durable Carbon-Coated Li₂S Core?Shell Spheres for High Performance Lithium/Sulfur Cells, J. Am. Chem. Soc., 2014, 136: 4569-4663）。上述兩類方法都需要先制備硫化鋰，再進行碳包覆，不僅增加了制備流程也大大的提高了制備成本，這些方法不易于工業化生產。因而，發展一種新型、高效、成本低廉的硫化鋰/碳復合材料制備方法具有重要意義。

（三）發明內容

本發明目的是為了提供一種高效、低成本、易于工業化生產的硫化鋰/碳復合材料的新方法。

下面對本發明的技術方案做具體說明。

本發明利用氫化鋰與二硫化碳在加熱條件下發生化學反應生成硫化鋰/碳復合材料，具體技術方案如下 ：

所述的硫化鋰/碳復合材料的制備方法主要采用加熱實現，其合成方法包括以下步驟：

（1） 在惰性氣氛保護下，將氫化鋰和二硫化碳混合，然后轉移至反應器并密封；

（2）將反應器內的混合物加熱至50~800 ℃，并保溫0.1~12 h；

（3） 待反應結束后，將反應器內的氣體和固體分離，固體冷卻后即為硫化鋰/碳復合材料。

所述步驟（1）中，所述氫化鋰和二硫化碳混合物的摩爾比為1:0.25~10。

所述步驟（2）中，所述加熱時的升溫速率為0.1~50 ℃/min。

本發明與現有技術相比，其有益效果主要體現在：

（1）本發明中利用氫化鋰與二硫化碳在加熱條件下原位生成硫化鋰/碳復合材料，實現了一步法原位制備硫化鋰/碳復合材料，大大減少了制備流程。

（2）本發明方法簡單易控、高效、成本低、易于實現工業化生產。

（3）本發明方法制備的硫化鋰/碳復合材料可應用在鋰離子電池領域。

（四）附圖說明

圖 1 本發明實施例 1 制備的硫化鋰/碳復合材料的X射線衍射圖；