[發明專利]一種基于臭氧氧化制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201710247675.X
• 申請日: 2017-04-17
• 公開（公告）號: CN107082416B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 楊海軍;汪前東;何敏;吳杰;任曉靈;王麗華;劉必前
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種基于臭氧氧化制備石墨烯的方法，所述的方法是使用臭氧來氧化石墨制得石墨氧化物懸浮液，將該懸浮液經超聲處理或高壓處理而制得石墨烯氧化物懸浮液；向該懸浮液中加入礦物質，攪拌混勻得到石墨烯氧化物/礦物質溶液；向該溶液中加入水合肼，加熱還原得到所述石墨烯/礦物質混合物質；最后處理該混合物質即制得本發明所述的石墨烯。本發明使用臭氧作為氧化劑，不需使用化學試劑，無副產物，清潔無污染，操作簡單；在石墨烯氧化物懸浮液中加入礦物質，利用礦物質的層狀結構，可使得石墨烯氧化物插層到礦物質層間，避免石墨烯氧化物團聚，還原后，可制得穩定的片狀石墨烯；本發明所述的石墨烯制備方法簡單，容易實現放大生產。

技術領域

本發明涉及一種石墨烯的制備方法，具體涉及一種基于臭氧氧化制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子形成的蜂窩狀的準二維結構，是除金剛石外所有碳晶體的基本結構單元。石墨烯擁有近乎完美的二維晶體結構，它的晶格是由六個碳原子圍成的六邊形，厚度只有一個碳原子層的厚度。石墨烯具有獨特的電子能帶結構，石墨烯中的有效質量為零。這些特性使得石墨烯具有高比表面積（2620m²·g^-1）、高電荷遷移率電性（25000cm²·V^-1·S^-1）、高楊氏模量（1TPa）和高熱傳導性（5000W·m^-1·K^-1）等特性。由于上述特性，石墨烯的應用前景很廣，從單電子晶體管、兩極性晶體管、柔性晶體管、鋰離子電極材料、超級電容電極材料、太陽能電池窗口電極到輸電線路以及太空電梯都有應用。

石墨烯有多種制備方法，包括機械剝離法、氧化石墨還原法、表面外延生長法和化學氣相沉積法等。其中，表面外延生長法、化學氣相沉積法以及機械剝離法不利于大規模生產；目前較為成熟以及可以大規模量產的是氧化石墨還原法。氧化還原法，是利用石墨粉或石墨纖維以硫酸與硝酸等強氧化劑或其他氧化處理的化學剝離產生官能化石墨氧化物，再利用高溫爐以1100℃至2500℃的高溫，使氧化石墨復合物迅速膨脹剝離，雖然石墨氧化物可經剝離以形成石墨烯氧化物，但是由于石墨烯的物理及電子結構受到不利影響，因此石墨氧化物的導電性比石墨烯低得多，且處理過程時間長，且還原后的石墨烯容易變形與翹曲，使得石墨烯質量良莠不齊，另外，制作過程產生的酸廢液也會造成環境污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于臭氧氧化制備石墨烯的方法，該制備方法無需使用硫酸等強氧化劑，反應條件溫和、選擇性好、反應速度快、對環境無污染等優點。

本發明的再一目的是提供一種基于臭氧氧化法制備得到的石墨烯。

本發明的一種基于臭氧氧化制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

1）將碳質原料與有機溶劑混合均勻，在攪拌條件下開啟臭氧發生器，進行臭氧氧化處理制得石墨氧化物懸浮液；

2）將步驟1）制得的石墨氧化物懸浮液經超聲處理或高壓處理而制得石墨烯氧化物懸浮液；

3）向步驟2）制得的石墨烯氧化物懸浮液中加入礦物質，攪拌混勻成絮狀，得到石墨烯氧化物/礦物質溶液；

4）向步驟3）制得的石墨烯氧化物/礦物質溶液中加入水合肼，加熱還原得到所述石墨烯/礦物質混合物質；

5）將步驟4）制得的石墨烯/礦物質混合物質先經酸浸泡、再水洗、再用堿浸泡，再水洗、然后過濾，最后將過濾物質水洗、干燥即制得本發明所述的石墨烯。

所述步驟1）中碳質原料為石墨、可膨脹石墨、微粉石墨、高碳石墨中的一種；

所述步驟1）中有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙醇或丙酮中的一種；

所述步驟1）中碳質原料與有機溶劑的質量比為1:1～20；