[發明專利]一種在鋯鋁碳/碳化硅復合材料表面制備ZrB2/SiC涂層的方法

在審

• 申請號: 201710245487.3
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN107056303A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 盧新坡;周延春;韓平;關春龍
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/565;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明屬于抗高溫氧化涂層制備領域，具體涉及一種利用滲硼的手段制備 ZrB₂/SiC涂層的方法。

背景技術

三元層狀陶瓷Zr-Al-C是在ZrC的基礎上開發出來的可以作為高溫或超高溫結構部件使用的新型陶瓷，它具有優異的室溫和高溫力學性能以及良好的抗高溫氧化性能。通過加入第二相SiC顆粒所制備的鋯鋁碳/碳化硅復合材料具有更加優異的硬度、彎曲強度、斷裂韌性以及超高溫(＞1600℃)抗氧化性能。然而SiC在較低溫度時尤其是1100℃以下氧化速率很慢，因此上述的含硅氧化物在這個溫度下產生的量較少，不足以形成致密的保護膜而起到良好的保護性。因此進一步改善鋯鋁碳/碳化硅復合材料在1000℃左右的抗氧化性能對于這種材料的使用至關重要。

ZrB₂/SiC復合材料是近些年來人們研究的最多的超高溫陶瓷體系，它具有高硬度、強度、韌性和良好的導電、導熱性以及化學穩定性。除此之外，ZrB₂/SiC 復合材料在較寬的溫度范圍內都具有優異的抗氧化性能。在低于1100℃時氧化時能夠生成一層連續致密的液相B₂O₃保護膜，它可以有效的阻止氧向內擴散；在1100-1400℃之間，雖然有部分B₂O₃此時開始揮發，但在這一溫度范圍內B₂O₃還具有一定的保護性，另外，SiC在這一溫度范圍內開始發生氧化，生成的SiO₂可以提高材料的抗氧化性；1400℃以上時，雖然大部分B₂O₃已經揮發，但此時 SiC氧化生成的含硅氧化物能夠保證材料仍然有較好的抗氧化性能。基于 ZrB₂/SiC復合材料以上的這些諸多優點，它作為高溫抗氧化涂層都具有廣泛的應用前景。

為了進一步改善鋯鋁碳/碳化硅復合材料的氧化性能，有必要探索一種低成本、工藝簡單的制備抗氧化ZrB₂/SiC涂層的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗高溫氧化ZrB₂/SiC涂層的制備方法，以便進一步改善鋯鋁碳/碳化硅復合材料的高溫氧化性能。該方法具有工藝簡單、生產成本低等特點。

本發明的ZrB₂/SiC涂層的制備方法包括以下步驟：

a、按重量比取粒度為200目的碳化硼80～100g、粒度為60目的碳化硅 80～100g、粒度為100目的氟硼酸鉀5～10g將它們置于混料機中，采用干混或濕混，充分混合后，制得混合料；

b、將步驟a所得混合料置于干燥箱中，在100～200℃條件下干燥0.5～2h；

c、將4mm×4mm×4mm的塊體鋯鋁碳/碳化硅復合材料拋光處理，埋于利用步驟b所得干燥后的混合料中并裝入坩堝，將坩堝置于高溫處理爐中，在惰性氣氛條件下，在1300～1700℃、0.5～3h的條件下進行熱處理，制得結構致密、厚度均勻的ZrB₂/SiC圖層。

本發明所述混料機為行星式球磨機、滾動球磨機、快速研磨機或高速混合機中的任意一種。

本發明所述濕混采用的分散介質為無水乙醇或丙酮中的任意一種。

本發明所述高溫處理爐為碳管爐、管式爐或回轉爐中的任意一種。

本發明所述惰性氣氛為氬氣或氮氣中的任意一種。

本發明所述坩堝可采用氧化鋁坩堝或氧化鋯坩堝。

本發明相比現有改進鋯鋁碳/碳化硅復合材料抗高溫氧化性能的方法，具有如下效果：

(1)本發明制備硅化物涂層工藝簡單，將碳化硼、碳化硅和氟硼酸鉀粉的混合物包埋鋯鋁碳/碳化硅陶瓷樣品，經高溫熱擴散，獲得抗氧化涂層。制備過程并不需施加外力，不用在真空中進行，并且成本低廉。

(2)采用本發明能處理光滑表面，還能處理具有復雜表面的實際工件，實用性強，而且一次完成，簡化了生產工藝，操作方便，適合工業化生產。

(3)由于本發明利用了ZrB₂和SiC的優異的抗氧化性能，所以應用本發明將大大提高鋯鋁碳陶瓷材料的應用范圍

附圖說明

圖1是鋯鋁碳/碳化硅復合材料采用實施例1所述工藝制得圖層的X射線衍射圖譜；

圖2是鋯鋁碳/碳化硅復合材料采用實施例1所述工藝制得圖層的截面掃面電子顯微鏡照片；