[發明專利]一種迷迭香酸的提取工藝

在審

• 申請號: 201710245446.4
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN107032994A
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 晏云鵬;聶艷峰;劉露
• 申請（專利權）人: 廣東丸美生物技術股份有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C69/732;A61K8/37;A61Q19/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明屬于天然產物提取技術領域，更具體地，涉及一種迷迭香酸的提取工藝。

背景技術

迷迭香，拉丁學名(Rosmarinus officinalis)唇形科灌木。

性喜溫暖氣候，原產歐洲地區和非洲北部地中海沿岸。遠在曹魏時期就曾引種中國。

從迷迭香的花和葉子中能提取具有優良抗氧化性的抗氧化劑和迷迭香精油。迷迭香抗氧化劑廣泛用于醫藥、油炸食品、富油食品及各類油脂的保鮮保質；而迷迭香香精則用于香料、空氣清新劑、驅蟻劑以及殺菌、殺蟲等日用化工業。

目前迷迭香酸的提取工藝主要采用大孔樹脂初步分離純化法和溶劑提取法。大孔樹脂初步分離純化法耗時長且提取率低，而溶劑提取法則需要大量的溶劑并且提取物中雜質含量較高；另外，現有的提取工藝提取得到的迷迭香酸提取物中的有效成分含量較低。迷迭香提取物有較強的收斂作用，調理油膩的肌膚，促進血液循環，刺激毛發再生。改善脫發現象。因此迷迭香酸的提取制備技術的研究對充分開發迷迭香資源具有重要意義。

針對現有迷迭香酸提取工藝的不足，本發明旨在提供一種提取率高，所得提取物中有效成分含量高、雜質少的迷迭香酸的提取工藝。

發明內容

本發明的目的在于根據現有技術中的不足，提供了一種迷迭香酸的提取工藝。

本發明的另一目的在于提取由上述提取工藝制備得到的迷迭香酸。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種迷迭香酸的提取工藝，包括如下步驟：

S1：將迷迭香依次打漿、干燥、粉碎后，提取得迷迭香酸粗提取液；

S2：將S1所得迷迭香酸粗提取液過濾、濃縮得迷迭香酸粗提物；

S3：采用Sephadex LH-20凝膠柱對迷迭香酸粗提物純化，得迷迭香酸提取物。

其中，S1中干燥為冷凍干燥，冷凍干燥的溫度-70℃～-80℃、冷凍時間為40h～60h、真空壓為10Pa～30Pa。

為最大程度的保護迷迭香中的功效成分不被破壞，本發明選用冷凍干燥技術來處理迷迭香，發明人發現冷凍干燥技術中的冷凍溫度和真空度對迷迭香中有效成分的提取和提取率的影響較大。

當冷凍干燥的工藝條件為冷凍溫度-70℃～-80℃、冷凍時間40h～60h、真空壓10Pa～30Pa時，冷凍干燥處理后的迷迭香不僅具有較高的提取率，所提取得到的迷迭香酸提取物還具有較高的抗氧化活性。

在本發明中，真空度過低會使迷迭香中的水分升華不徹底，凍干效果較差，而真空度過高則對儀器要求高，能耗大并會縮短儀器的使用壽命；冷凍溫度過高會造成迷迭香樣品冷凍不徹底，干燥效果較差；另外，冷凍溫度過高或過低均會對儀器有較大損耗，并且冷凍溫度過低會造成能耗升高。

本發明的發明人還嘗試各種方法以去除所得迷迭香酸粗提物中的雜質，經過眾多嘗試之后發明人發現，當選用Sephadex LH-20凝膠柱來純化迷迭香酸粗提物時可以最大限度的除去粗提物中的雜質，并富集迷迭香酸的含量，采用Sephadex LH-20凝膠柱純化得到的迷迭香酸提取物中的酚酸含量高達60～90％；并且選用Sephadex LH-20凝膠柱的純化時間短，而選用其它凝膠柱的分離時間長且分離效果不佳。

本發明通過對迷迭香進行冷凍干燥后再提取，提取液經過濾、減壓濃縮后，再采用Sephadex LH-20凝膠柱純化，得到的迷迭香提取物中的有效成分含量高、雜質少，具有較好的抗氧化效果。

優選地，S3中迷迭香粗提物的體積與凝膠柱的體積比為1：10～1：30。

優選地，S3中迷迭香粗提物的體積與凝膠柱的體積比為1：20。在該條件下，迷迭香酸粗提物中的酚酸類化合物能夠與雜質更好、更快的分離。

優選地，S3中采用體積分數為30～90％的乙醇溶液作為洗脫液；采用乙醇作為洗脫液，可在得到純度較高的迷迭香酸化合物同時最大限度避免其它有機溶劑對目標產物的污染，保證了其使用到化妝品的安全性。

更為優選地，采用體積分數為90％的乙醇溶液作為洗脫液，洗脫2～3個柱體積。

Sephadex LH-20凝膠柱的柱徑與柱高之比原則上是越高分離效果越好，但在本發明中如果比例高過1:80則流速過慢，影響分離提取的效率，而當柱徑與柱高之比低于1:50時則會造成無法充分分離雜質；因此優選地，S3中采用Sephadex LH-20凝膠柱進行純化時，柱徑與柱高之比為1:40～1:60；

更為優選地，柱徑與柱高的體積比為1:50。