[發明專利]半導體硫化銻納米晶及其制備方法和光催化產氫性能測試方法

在審

• 申請號: 201710244861.8
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN107089681A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 譚國龍;吳佩年
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C03C17/34;B01J27/04;G01N27/48
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

1.半導體硫化銻納米晶，其化學式為：Sb₂S₃，分子量為339.68，結構為正交晶系，空間群號：Pcmn(62)；其晶體顆粒呈無規則球形狀，晶體顆粒大小分布較窄為6.5nm～11.5nm，高斯擬合后得出平均尺寸為8.67nm，且化學成分比較均勻、結構單一，表面純凈，半導體硫化銻納米晶的直接帶隙值約為1.74eV。

2.利用機械合金法制備半導體硫化銻納米晶的方法，其步驟如下：

(1)清洗球磨罐，烘干，將高純銻粉、硫粉的粉末混合物作為原材料密封在球磨罐，其中所加的粉末粒徑大小均為100±5nm，球磨罐密封后進行排空處理，防止反應時樣品被氧化；

(2)將步驟1)中球磨罐安裝在球磨機上球磨，調整球磨機馬達的運轉速率為1200±100r/min，連續轉磨30h，便可以直接合成半導體硫化銻納米晶。

3.根據權利要求1所述的利用機械合金法制備半導體硫化銻納米晶的方法，其特征在于步驟(1)中高純銻粉、硫粉的純度均高于99.9wt％，銻粉與硫粉的摩爾比為(2±0.1):(3±0.1)。

4.根據權利要求1所述的利用機械合金法制備半導體硫化銻納米晶的方法，其特征在于球磨罐中的球磨子直徑為2-12mm，球磨子與粉末混合物質量比設定為2:1～3:1。

5.半導體硫化銻納米晶作為光催化產氫劑的性能測試方法，包括有以下步驟：

(a)清洗玻璃片，按照電解池的大小切割相應規格的玻璃片，首先浸泡在去離子水與有機溶劑混合溶液中超聲清洗，再放入異丙醇溶液中超聲清洗，吹干最后放入丙酮溶液中超聲清洗，再放入紫外真空臭氧清洗機中清洗15min以上，備用；

(b)將半導體硫化銻納米晶取100mg放入3ml甲苯溶液中，超聲清洗至少60min以上制取懸浮溶液，旋轉涂布于玻璃片上，放于磁力攪拌器上退火烘干；

(c)將烘干后的玻璃片安裝上電解池，進行光催化產氫性能測試。

6.根據權利要求5所述的半導體硫化銻納米晶作為光催化產氫劑的性能測試方法，其特征在于步驟(a)中的玻璃片為FTO玻璃，其電阻值小于等于15歐姆，有機溶劑為丙酸酮。

7.根據權利要求5所述的半導體硫化銻納米晶作為光催化產氫劑的性能測試方法，其特征在于步驟(b)旋轉涂布具體步驟是：以轉速500r/min旋轉60s，緊接著以轉速2000r/min旋轉200s。

8.根據權利要求5所述的半導體硫化銻納米晶作為光催化產氫劑的性能測試方法，其特征在于退火的具體步驟是：在50℃下保溫10min，升溫到150℃保溫8～10h，再次升溫到250℃保溫2～5h，最后自然冷卻至室溫。

9.根據權利要求5所述的半導體硫化銻納米晶作為光催化產氫劑的性能測試方法，其特征在于步驟(c)中電解池為三電極系統，對電極為鉑片電極，參比電極為飽和甘汞電極，電解液為0.5M H₂SO₄溶液。