[發明專利]一種將半纖維素通過連續流微通道反應器制備木糖的方法

在審

• 申請號: 201710244584.0
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN106893788A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 武長安;雷林;唐印;劉朝慧;李旭初;郭志剛;王明權;李剛;張幫成
• 申請（專利權）人: 四川金象賽瑞化工股份有限公司
• 主分類號: C13K13/00
• 分類號: C13K13/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 呂玲

技術領域

本發明屬于木糖生產領域，涉及采用一種來自化纖廢液為原料生產木糖的方法，具體為一種將半纖維素通過連續流微通道反應器制備木糖的方法。

背景技術

木糖是一種天然存在的戊糖，以縮聚狀態存在于植物中。成品木糖為白色結晶或結晶性粉末，易溶于水。木糖具有不被消化吸收，沒有能量值；活化人體腸道內的雙岐桿菌并促其生長；不被口腔內微生物所利用，具備膳食纖維的部分生理功能，可降低血清膽固醇的預防腸癌等；木糖與鈣同時攝入，可以提高人體對鈣的吸收率和保留率；能防止便秘等多種生理功能。木糖被廣泛應用在制造木糖醇；食品、飲料；寵物飼料；烤制品；高檔醬油色；輕工、化工等方面。尤其以木糖為原料制造的木糖醇，因其無糖、具備和蔗糖相似的口感和甜度、不影響血糖值，可以被糖尿病、肥胖病患者食用等諸多生理功能而被廣泛應用。目前木糖主要以富含多縮戊糖的玉米芯、甘蔗渣等農業廢棄物為原料，玉米芯和甘蔗渣是木糖生產的主要原料，其成分中纖維素為32％-48％、半纖維素24％～25％、木質素18％-20％、灰分約4％。經水解、中和、脫色、精制提純、濃縮、結晶、分離、烘干等工序得到。但以植物原料生產木糖，工序多、污染嚴重、成本高、有時還受季節限制。

在以化纖漿為原料(木漿、棉漿、竹漿)生產粘膠纖維的生產過程中，由于原料中含有較多的半纖維素，需要將原料中的半纖維素去除；通常用堿液將其溶出，然后用膜技術濾出堿液回用，而半纖維素未有很好的利用途徑。以粘膠纖維生產廢液回收的半纖維素生產木糖，采用連續流微通道反應器制備木糖的方法，尚未見報導。

發明內容

本發明正是基于以上技術問題，提供一種將半纖維素通過連續流微通道反應器制備木糖的方法。該方法可利用化纖行業廢堿液回收的半纖維素為原料，采用連續微通道反應器將半纖維素直接水解成木糖，使產率、經濟效益、降低污染、改善生態環境等方面均有較大提高。

為了實現以上目的，本發明的技術方案為：

一種將半纖維素通過連續流微通道反應器制備木糖的方法，該方法包括以下步驟：

(1)為使反應達到最佳得率，將半纖維素的原料配置成半纖維素含量為8-15wt％的水溶液，催化劑配成6-12wt％的水溶液，超出這個范圍，將有固體析出，堵塞反應器，影響反應的進行；

(2)將上述半纖維素水溶液和催化劑溶液經由各自計量泵控制進入混合模塊，混合后再進入微通道反應器預熱模塊進行預熱，設定溫度為90-120℃，壓力0.1～0.5MPa，再同步進入增強傳質型模塊內進行混合反應，增強傳質型模塊內溫度控制在90-120℃；

(3)在該模塊中經混合并發生反應后，繼續通過增強傳質型微通道模塊，反應時間60-120s，反應過程完成后，產物從反應器的出口流出；

(4)將自微通道反應器出口得到的反應液，精制得到木糖水溶液。

所述含半纖維素的原料來自化纖廢液回收的半纖維素含量為15-25wt％的水溶液或70-80wt％的固體物，進入混合模塊中半纖維素水溶液的流速為12-26ml/min；所述的催化劑為硫酸或鹽酸，當采用硫酸時，控制流速為0.2-1mL/min，當采用鹽酸時，控制流速為0.15-0.8ml/min。

微通道反應器為美國康寧公司生產的增強傳質型微通道反應器，該反應系統由多塊模塊組裝而成；模塊的材質為碳化硅和特種玻璃；模塊內微通道結構為增強混合型通道結構，增強混合型通道結構為心型結構。在微通道反應器預熱模塊中和增強傳質型模塊中的反應溫度均由外部換熱器控制，換熱介質為導熱油。

將得到的反應液進行中和后用現有膜處理技術進行脫鹽、濃縮后得到含木糖6-12wt％的水溶液；可用于生產糠醛或進一步精制得到結晶木糖。

微反應工藝：即采用微通道反應器代替傳統的化學反應器進行化學反應的工藝，并實現工業生產的技術。微流體工藝過程連續，系統密閉，瞬間反應、物料量小，可精確控制反應條件自動控制程度高,實現了連續反應過程。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

(一)、由于本發明采用連續流微通道反應器，反應時間從傳統的數小時縮短到幾十秒至幾分鐘，顯著提高了反應效率。

(二)、由于原料在微通道中混合極佳，溫度精確控制，反應過程中，濃硫酸的用量可以大大減少，減少了廢酸的產生，脫水避免了副反應的發生，產物的選擇性明顯提高。

(三)、本發明中使用連續流微通道反應器材質為特種玻璃，計量泵的材質為聚四氟乙烯和碳化硅或玻璃，耐腐蝕性優良，解決了在常規反應器中腐蝕設備嚴重的問題。