[發明專利]一種無機鹽?膨脹石墨塊體復合相變材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710244235.9
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN106867468A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 張正國;方曉明;柳俊萬;高學農;徐濤;袁文輝;方玉堂
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務所11569
• 代理人: 王加貴

技術領域

本發明涉及復合相變材料的技術領域，特別涉及一種無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料的制備方法。

背景技術

無機鹽相變材料具有儲能密度大、價格低廉、分布廣泛等優點，在工業余熱廢熱回收、太陽能熱發電等領域具有重要應用。但是無機鹽相變材料同時也存在腐蝕性強、導熱系數低以及發生固-液相變后的液相流動和泄露問題，從而大大地制約了其性能以及應用。

復合相變儲熱材料不僅可克服單一相變儲熱材料的缺陷，而且可改善相變材料的應用效果并拓展其應用范圍。將無機鹽相變材料與多孔載體復合是克服單一相變材料缺點并提高其應用性能簡單且重要的途徑。膨脹石墨具有大的孔體積和高的導熱系數，是制備復合相變材料最常用載體。將無機鹽相變材料與膨脹石墨復合，不僅可以提高其導熱系數，而且還可以克服相變材料發生固-液相變后的液相流動和泄露問題。

現有技術中，通常先把無機鹽溶于去離子水中配制成溶液，然后采用蒸發溶液、冷卻結晶等方法制備無機鹽-膨脹石墨復合相變材料。然而，基于膨脹石墨的復合相變材料堆積密度往往低于0.6g/cm³，這使得基于膨脹石墨的復合相變材料具有較低的單位體積熱能存儲密度，為了提高體積儲熱密度，通常將上述方法制備的復合相變材料壓制成塊。但是，采用這種方法得到的復合相變材料塊體體積膨脹率較高，從而會降低預期設計的熱導率和體積熱能存儲密度，限制了工業設計和應用。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料制備方法，降低無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料的體積膨脹率，提高其熱穩定性。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將無機鹽和膨脹石墨混合后進行粉碎攪拌，得到混合物；所述粉碎攪拌的轉速為15000～20000r/min；

(2)將所述混合物和膨脹石墨混合后進行攪拌，得到無機鹽-膨脹石墨混合物；所述攪拌的轉速為15～30r/min；

(3)將所述無機鹽-膨脹石墨混合物壓塊后進行熱處理，得到無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料。

優選的，所述無機鹽為堿金屬氯化物和堿土金屬氯化物中的一種或幾種。

優選的，所述步驟(1)和步驟(2)中膨脹石墨的總質量和無機鹽的質量比為10～20:80～90；

優選的，所述步驟(1)中膨脹石墨和步驟(2)中膨脹石墨的質量比為10～30:70～90。

優選的，所述步驟(1)中粉碎攪拌的時間為10～30s。

優選的，所述步驟(2)中攪拌的時間為1～3min。

優選的，所述步驟(3)中壓塊的壓力為10～20MPa；所述壓塊的時間為3～5min。

優選的，所述步驟(3)中熱處理的溫度為無機鹽熔點以上50～100℃；所述熱處理的時間為1～3h。

本發明提供了一種上述方案所述制備方法制備的無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料，包括膨脹石墨塊體和吸附在膨脹石墨塊體中的無機鹽；所述復合相變材料中膨脹石墨的質量分數為10～20％；所述復合相變材料中無機鹽的質量分數為80～90％。

優選的，所述復合相變材料的體積膨脹率為1.5～3％。

本發明提供了一種無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將無機鹽和膨脹石墨混合后進行粉碎攪拌，得到混合物；所述粉碎攪拌的轉速為15000～20000r/min；(2)將所述混合物和膨脹石墨混合后進行攪拌，得到無機鹽-膨脹石墨混合物；所述攪拌的轉速為15～30r/min；(3)將所述無機鹽-膨脹石墨混合物壓塊后進行熱處理，得到無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料。本發明提供的方法首先通過高速的粉碎攪拌將無機鹽和膨脹石墨粉碎成粒徑較小的顆粒，再將所得混合物通過低速攪拌與剩余的膨脹石墨混合，使壓塊后膨脹石墨和無機鹽之間的連接更加牢固，從而使無機鹽熔融后能充分吸附到膨脹石墨孔隙中，減少無機鹽和膨脹石墨之間的空隙，從而減小復合相變材料的體積膨脹率，提高其熱穩定性；并且本發明提供的方法步驟簡單、成本低、容易進行工業化生產。

本發明一種上述方案所述制備方法制備的無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料。實施例表明，采用本發明的制備方法得到的無機鹽-膨脹石墨塊體復合相變材料體積膨脹率僅為1.5～3％，且熱導率高，熱穩定性好、潛熱量大。

附圖說明