[發(fā)明專利]一種石墨烯/活性炭復(fù)合多孔微球的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710244041.9
• 申請(qǐng)日: 2017-04-14
• 公開（公告）號(hào): CN107081127A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高超;陳琛;韓燚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州高烯科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;C02F1/28;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200
• 代理人: 邱啟旺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯材料領(lǐng)域，涉及一種石墨烯/活性炭復(fù)合多孔微球的制備方法。

背景技術(shù)

生命健康是現(xiàn)代社會(huì)人們最為關(guān)注的問(wèn)題之一，而形形色色的污染物無(wú)時(shí)不刻在威脅著人類生活。我們?nèi)粘Ｉ钪须y免會(huì)接觸空氣污染，包括可揮發(fā)有機(jī)氣體，如苯類，醛類，酸類，醇類，醚類等等，以及目前最受關(guān)注的PM2.5，因此許多人在思考如何能避免吸入有害氣體。空氣凈化材料是目前最常用的手段之一，通過(guò)對(duì)空氣中污染物的吸附、分解，可以降低空氣中污染物含量，起到凈化空氣的效果。其中，活性炭是研究最為廣泛的材料。活性炭是以含炭量較高和空隙比較發(fā)達(dá)的物質(zhì)，如煤、果殼、木材、骨、石油殘?jiān)葹樵希冉?jīng)過(guò)炭化，高溫活化處理而得到。其表面積越大，吸附能力就越強(qiáng)；活性炭是非極性分子，易于吸附非極性或極性很低的吸附質(zhì)；活性炭吸附劑顆粒的大小，細(xì)孔的構(gòu)造和分布情況以及表面化學(xué)性質(zhì)等對(duì)吸附也有很大的影響。

隨著2008年諾貝爾獎(jiǎng)的頒布，“石墨烯”這個(gè)名字走進(jìn)了人們的視野。作為一種厚度僅為0.34nm的二維碳材料，石墨烯展現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能，電學(xué)性能，熱學(xué)性能和獨(dú)特的電磁學(xué)性能，受到了全世界研究者的廣泛關(guān)注，甚至有人提出了硅時(shí)代后是碳時(shí)代的口號(hào)。石墨烯在許多領(lǐng)域顯示出廣闊的應(yīng)用前景，并已逐步走向?qū)嶋H應(yīng)用。而在空氣凈化材料領(lǐng)域，石墨烯超高的比表面積(2600m²/g)，高的可塑性，出色的力學(xué)性能都使其展現(xiàn)出極大潛質(zhì)。但是目前石墨烯組裝而成的宏觀材料面臨強(qiáng)度不高，孔結(jié)構(gòu)難保持等問(wèn)題，因此將石墨烯與其他材料相結(jié)合是一條更加可行的道路。專利201310590113.7《一種石墨烯改性活性炭的制備方法》中采用簡(jiǎn)單混合將石墨烯和傳統(tǒng)木質(zhì)或者秸稈活性炭相匹配，經(jīng)活化后得到石墨烯改性的活性炭，具有高比表面積，可用于電容器領(lǐng)域。但是簡(jiǎn)單地混合難以利用石墨烯本身高比表面積的性能，探索新的復(fù)合方法更加具有前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的技術(shù)不足，提供一種石墨烯/活性炭復(fù)合多孔微球的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種石墨烯/活性炭復(fù)合多孔微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)將水溶性碳水化合物加入水中，配成溶液，與氧化石墨烯水溶液混合均勻，得到復(fù)合水溶液；

(2)向步驟(1)得到的復(fù)合水溶液加入氫氧化鉀，調(diào)節(jié)溶液PH至10以上，不斷攪拌得到氧化石墨烯包裹碳水化合物的分散液；

(3)將步驟(2)得到的分散液進(jìn)行霧化干燥，得到復(fù)合粉體；

(4)將步驟(3)得到的復(fù)合粉體進(jìn)行炭化、活化、洗滌得到石墨烯/活性炭復(fù)合多孔微球。

進(jìn)一步地，步驟(1)中所述的碳水化合物為蔗糖、纖維素、淀粉、殼聚糖、木糖中的一種，碳水化合物和氧化石墨烯的質(zhì)量比為1～10:1。

進(jìn)一步地，步驟(2)中所述的氧化石墨烯分散液中還加入氫氧化鉀，氫氧化鉀和氧化石墨烯的質(zhì)量比為5～30:1。

進(jìn)一步地，步驟(3)中所述的霧化溫度為100～200℃。

進(jìn)一步地，步驟(4)中所述的炭化溫度為300～500℃，炭化時(shí)間為1～6h，活化溫度為500～1000℃，活化時(shí)間為1～4h。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明首先將水溶性碳水化合物和氧化石墨烯在水中混合均勻，加入氫氧化鉀后體系的PH值上升，氧化石墨烯片發(fā)生部分堆疊，使得碳水化合物分子被包裹進(jìn)氧化石墨烯片間，形成初步復(fù)合結(jié)構(gòu)。霧化干燥后，水的脫除導(dǎo)致氧化石墨烯片發(fā)生褶皺，將氫氧化鉀和碳水化合物分子一起包裹起來(lái)形成微球。在炭化階段，一方面碳水化合物脫水形成碳結(jié)構(gòu)，另一方面氧化石墨烯片上的基團(tuán)快速脫除，產(chǎn)生的氣體導(dǎo)致石墨烯片急劇膨脹，整體呈現(xiàn)出“爆米花”式的體積增大。在最后的活化階段，氫氧化鉀同時(shí)和碳水化合物及石墨烯反應(yīng)，產(chǎn)生新的微孔-介孔結(jié)構(gòu)，洗滌后得到了具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。石墨烯片搭建形成多孔骨架，活性炭粒子存在于石墨烯片間，形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所得多孔材料具有高比表面積、高孔隙率和低密度，穩(wěn)定性好，可用于空氣凈化、水處理、催化載體、電化學(xué)材料等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

制備石墨烯/活性炭復(fù)合多孔微球的方法包括如下步驟：

(1)將水溶性碳水化合物加入水中，配成溶液，與氧化石墨烯水溶液混合均勻，得到復(fù)合水溶液；所述的碳水化合物為蔗糖、纖維素、淀粉、殼聚糖、木糖中的一種，碳水化合物和氧化石墨烯的質(zhì)量比為1～10:1；