[發明專利]一種柔性纖維電極的制備方法

在審

• 申請號: 201710243935.6
• 申請日: 2017-04-14
• 公開（公告）號: CN107082419A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 龐起;姜乃萌
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/184;C01B32/168
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司44214
• 代理人: 李彥孚,何承鑫

技術領域

本發明涉及新能源材料領域，特別是一種柔性纖維電極的制備方法。

背景技術

隨著人們對可穿戴便攜式電子設備需求的日益增長，新能源領域中的研究熱點逐漸轉向研究和開發柔性儲能設備。其中，柔性纖維型碳電極材料作為儲能器件中最重要的組成部分，成為了科研工作者的研究重點。對于高性能柔性儲能器件而言，具有優越柔性和導電性的石墨烯纖維電極的開發受到了廣泛的關注。

石墨烯的可塑性極大，它可以包裹成富勒烯結構、卷曲成碳納米管、或者堆疊成三維的石墨及類石墨結構。單層的石墨烯具有極好的電子傳輸性能和強大的機械性能。石墨烯是一種超輕材料，其單元結構中碳原子間的連接非常穩定。基于這些優異的性能，以石墨烯為基礎的電極材料將會發揮極大的潛力。低溫還原自組裝的柔性電極材料具有以下優點：選用性能穩定的電極材料，提高了安全性；超輕薄的電極材料和精簡的組裝過程，大大縮減了體積，使整個器件更小更輕；電極材料用量少，降低了生產成本。

目前，石墨烯基的纖維電極已有很多制備方法，雖然同樣用了還原自組裝的方法但大都是使用有機還原劑，成本高污染大。如何制備一種工藝簡單、綠色環保、電化學和力學性能優良的纖維電極，成為熱門的研究課題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種柔性纖維電極的制備方法，工藝簡單、綠色環保，所制備纖維電極的力學性能和電學性能突出，比電容高。

為達到上述目的，本發明的柔性纖維電極的制備方法，步驟如下：

1）采用Hummers法制備氧化石墨烯，加水進行分散得氧化石墨烯分散液；

2）將多壁碳納米管進行改性處理，得均勻分散的多壁碳納米管水溶液；

3）將氧化石墨烯分散液和多壁碳納米管水溶液均勻混合，然后進行超聲波處理，得混合溶液；

4）在混合溶液中加入抗壞血酸，攪拌均勻后，用針管注入玻璃管內，兩端用橡膠塞密封；

5）將玻璃管放置烘箱中，在40℃下反應1小時，取出玻璃管即得成品。

進一步地，步驟1）中所述氧化石墨烯分散液的濃度為1～2 mg/mL。

進一步地，步驟2）中所述多壁碳納米管水溶液的濃度為1～2 mg/mL。

進一步地，步驟3）中所述氧化石墨烯分散液與多壁碳納米管水溶液的濃度比是1:1，混合溶液的濃度為1～2 mg/mL。

進一步地，步驟4）中抗壞血酸與氧化石墨烯的質量比為1:5。

進一步地，步驟2）、步驟3）用于分散氧化石墨烯和多壁碳納米管的分散液為水。

進一步地，步驟3）使用超聲波細胞粉碎機進行超聲波處理，頻率為500W。

進一步地，步驟4）中所述玻璃管為內徑為5 mm 的玻璃管，橡膠塞為與玻璃管配合的管帽。

特別地，采用上述制備方法所制得的柔性纖維電極。

本發明的實質性特點和進步是：

本發明的有益效果為：（1）制備工藝簡單，制備時間短，用作分散液的只有水，并且采用環保還原劑抗壞血酸，有效降低了成本且無污染，綠色環保。

（2）在石墨烯纖維中摻雜了多壁碳納米管，增強了石墨烯纖維的力學性能和電學性能，提高了比電容。所制得的柔性纖維電極不僅具有高的電活性材料加載量，同時具有優異的機械柔韌性。

（3）所制得的柔性纖維電極擁有三維導電網絡，這種結構可以加快電解液離子的擴散，有效地促進電化學反應，對其電化學性能的提升起到關鍵性的作用。

本發明所制備的柔性纖維電極可廣泛用于電池、超級電容材料及綠色環保汽車等領域。

附圖說明

圖1是本發明實施例2制備的柔性纖維電極的斷面掃描電鏡圖像。

圖2是本發明實施例1制備的柔性纖維電極的反應裝置示意圖。

圖3是本發明實施例1制備的柔性纖維電極拉伸曲線。

圖4是本發明實施例2制備的柔性纖維電極循環伏安曲線。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面本發明中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。

實施例1：

將1g石墨粉與2g 硝酸鈉放入圓底燒瓶冰浴，進行機械攪拌同時緩慢滴加濃硫酸46ml，保持冰浴在10 ℃ 以下，反應1小時。隨后加入6g 高錳酸鉀反應4小時，將溫度調至35℃繼續反應20小時。隨后加入20ml 30%的雙氧水，繼續攪拌30分鐘，加入200ml去離子水。離心洗滌得到氧化石墨烯，將其分散在水中，得氧化石墨烯分散液。